[发明专利]一种合成左旋吡喹酮的工艺在审
| 申请号： | 201610167172.7 | 申请日： | 2016-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN105753865A | 公开（公告）日： | 2016-07-13 |
| 发明（设计）人： | 刘明明;许刘华;刘加根;邢小飞 | 申请（专利权）人： | 江苏诚信药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D471/04 | 分类号： | C07D471/04 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 226221 江苏省南通*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 左旋吡喹酮 工艺 | ||
1.一种左旋吡喹酮合成工艺，其特征在于：采取如下合成路线：
上述合成路线是通过以下的技术步骤来实现的：
（1）将N-(2-苯基)乙基-2-{（乙醛缩醇）氨基}乙酰胺，即化合物1，在酸性催化剂条件下，环合生成1,2,3,6,7,11β-六氢-4H-吡嗪并[2,1-α]异喹啉-4-酮，即化合物2；
（2）向步骤（1）生成的化合物2的溶剂中加入L-酒石酸作为拆分试剂，升温搅拌至完全溶解后，降温析晶得到左旋化合物2酒石酸盐粗品，即化合物3，该粗品在溶剂中进一步经升温打浆，再降温析晶提纯；
（3）将步骤（2）中得到的化合物3，在碱性条件下经游离后得到左旋化合物2，进一步与环己基甲酰氯进行酰化反应，得到左旋吡喹酮粗品，即化合物4；
（4）将步骤（3）中得到的左旋吡喹酮粗品，采用溶剂溶解后再析晶提纯，进一步提高了产品质量。
2.一种如权利要求1所述的左旋吡喹酮合成工艺，其特征在于：步骤（1）所述的酸性催化剂优选为硫酸、甲烷磺酸、磷酸中的一种。
3.一种如权利要求1所述的左旋吡喹酮合成工艺，其特征在于：步骤（1）所述的酸性催化剂与N-(2-苯基)乙基-2-{（乙醛缩醇）氨基}乙酰胺，即所述的化合物1的重量比例优选为0.5～5.0。
4.一种如权利要求1所述的左旋吡喹酮合成工艺，其特征在于：步骤（1）所述环合反应所用溶剂为二氯甲烷、二氯乙烷、氯仿、四氯化碳、甲苯中的一种。
5.一种如权利要求1所述的左旋吡喹酮合成工艺，其特征在于：步骤（2）所述的升温打浆温度优选为40～60℃，降温析晶温度优选为-10～10℃。
6.一种如权利要求1所述的左旋吡喹酮合成工艺，其特征在于：步骤（2）所述的L-酒石酸与化合物1的重量比例优选为0.5～2.0。
7.一种如权利要求1所述的左旋吡喹酮合成工艺，其特征在于：步骤（2）（4）所述的溶剂优选为甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种。
8.一种如权利要求1所述的左旋吡喹酮合成工艺，其特征在于：步骤（3）所述的碱为NaHCO3、Na2CO3、三乙胺、氨水、KHCO3中的一种。
9.一种如权利要求1所述的左旋吡喹酮合成工艺，其特征在于：步骤（3）所述的环己基甲酰氯与化合物1的重量比例优选为0.2～1.0。
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