[发明专利]一种发明亮红光的铱‑铕双金属聚合物荧光粉的制备方法

权利要求书

1.一种发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光粉的制备方法，其特征在于：

使用的化学物质材料为：铱-铕配合物Eu(C₂₈H₁₆N₃O₂F₄Ir)₂(C₁₂H₈N₂)(C₁₁H₁₉O₂)、二甲基亚砜、甲基丙烯酸甲酯、无水甲醇、偶氮二异丁腈、氮气；

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

(2)配制溶液

称取铱-铕配合物0.1905g±0.0001g，量取二甲基亚砜10mL±0.0001mL，量取甲基丙烯酸甲酯1.6mL±0.0001mL，加入到烧杯中，搅拌30min，使其溶解，成铱-铕配合物溶液；

(3)配制偶氮二异丁腈溶液

称取偶氮二异丁腈0.0148g±0.0001g，量取二甲基亚砜2mL±0.0001mL；

加入烧杯中，搅拌5min，使其溶解，成偶氮二异丁腈溶液；

(4)制备铱-铕双金属聚合物

铱-铕双金属聚合物的制备是在四口烧瓶中进行的，是在水浴加热、搅拌、通氮气、水循环冷凝状态下完成的；

①将四口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电加热器上，水浴缸内为水浴水，水浴水要淹没四口烧瓶体积的4/5；

四口烧瓶上部由左至右依次设置氮气管、搅拌器、加液漏斗、水循环冷凝管；

②将配置的铱-铕配合物溶液、偶氮二异丁腈溶液加入四口烧瓶中，成混合溶液；

开启电加热器，加热混合溶液，加热温度78℃±1℃，加热时间12h；

开启氮气管，向四口烧瓶内输入氮气，氮气输入速度20cm³/min，输入时间12h；

搅拌器搅拌，水循环冷凝管进行冷凝；

混合溶液在水浴加热、搅拌、氮气保护、水循环冷凝下将发生化学反应；

反应结束后，停止加热，停止通氮气，停止搅拌，停止水循环冷凝，使混合溶液随瓶冷却至25℃；

(5)沉淀

将反应后的混合溶液倒入烧杯中，然后加入无水甲醇100mL，进行沉淀处理，静置1h，生成白色絮状沉淀物，然后用剪刀将沉淀物剪碎；

(6)无水甲醇洗涤、抽滤

将剪碎的白色絮状沉淀物置于烧杯中，加入无水甲醇100mL，搅拌洗涤5min，然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；

洗涤、抽滤重复进行5次；

(7)真空冷冻干燥

将产物滤饼置于石英皿中，然后置于真空冷冻干燥箱中进行干燥，干燥温度-80℃，真空度6Pa，干燥时间480min，干燥后得红光荧光粉；

(8)研磨、过筛

将干燥后的红光荧光粉用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目滤网过筛，研磨、过筛反复进行；得终产物发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光粉；

结论：发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光粉为白色粉末，粉体颗粒直径≤0.2μm，产物纯度99.4％，发明亮红光，色坐标：X＝0.627，Y＝0.331。

2.根据权利要求1所述的一种发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光粉的制备方法，其特征在于：

发明亮红光的铱-铕双金属聚合物的合成是在四口烧瓶中进行的，是在配制溶液、水浴加热、搅拌、通氮气、水循环冷凝状态下完成的；

电加热器(1)上部为水浴缸(6)；水浴缸(6)上部安装四口烧瓶(7)，并由固定座(24)固定；水浴缸(6)内为水浴水(22)，水浴水(22)要淹没四口烧瓶体积的4/5；在四口烧瓶(7)上部由左至右设氮气管(16)、搅拌器(14)、加液漏斗(12)及其上的控制阀(13)、水循环冷凝管(8)及其上的出气口(9)、进水口(10)、出水口(11)；在电加热器(1)内设有电阻加热器(18)；在电加热器(1)的左部设有氮气瓶(17)，氮气瓶(17)上部设有氮气阀(15)、氮气管(16)，并向四口烧瓶(7)内输入氮气(21)；电加热器(1)右部设有电控箱(2)，在电控箱(2)上设有显示屏(3)、指示灯(4)、电源开关(5)、加热温度控制器(19)、搅拌器控制器(20)。