[发明专利]一种发明亮红光的铱‑铕双金属聚合物荧光粉的制备方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种发明亮红光的荧光粉的快速制备方法，属发光材料制备及应用的技术领域。

背景技术

白光发光二极管LED具有耗电少、响应速度快、寿命长、体积小的优点，是最具前景的固态照明光源，由于生产工艺复杂、成本高，是一个需要研究的课题。

实现白光的主流是荧光粉转换，主要有蓝光芯片+黄光荧光粉、近紫外光芯片+三基色荧光粉两种方法；前者显色指数低、颜色匹配性差、存在背景光；后者白光色品质取决于荧光粉，显色指数高，可获得较强色彩的白光LED；紫外光对发光色没有影响，色度受温度、电流变化影响较小，不存在背景光的问题；因此，近紫外激发白光LED越来越受到发光照明领域的重视。

近紫外光LED用的红光荧光粉主要起到调节色温和提高显色指数的作用，以得到较强色彩再现力的暖白光；同时为了缩短LED器件的生产时间，简化工艺，研究开发近紫外激发的红光荧光粉是十分重要的。

发明内容

发明目的

本发明的目的是针对背景技术的状况，以铱-铕配合物、二甲基亚砜、甲基丙烯酸甲酯、无水甲醇、偶氮二异丁腈为原料，经配置溶液、合成聚合物、沉淀、洗涤、抽滤、真空冷冻干燥，制成发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光粉，以提高白光材料的纯度、发光性能，使其能够在3D打印技术中得到应用。

技术方案

本发明使用的化学物质材料为：铱-铕配合物、二甲基亚砜、甲基丙烯酸甲酯、无水甲醇、偶氮二异丁腈、氮气，其组合准备用量如下：以克、毫升、厘米³为计量单位

制备方法如下：

(1)精选化学物质材料

对制备所需的化学物质材料要进行精选，并进行质量纯度控制：

(2)配制溶液

称取铱-铕配合物0.1905g±0.0001g，量取二甲基亚砜10mL±0.0001mL，量取甲基丙烯酸甲酯1.6mL±0.0001mL；

加入到烧杯中，搅拌30min，使其溶解，成：0.01mol/L的铱-铕配合物溶液；

(3)配制偶氮二异丁腈溶液

称取偶氮二异丁腈0.0148g±0.0001g，量取二甲基亚砜2mL±0.0001mL；

加入烧杯中，搅拌5min，使其溶解，成：0.05mol/L的偶氮二异丁腈溶液；

(4)制备铱-铕双金属聚合物

铱-铕双金属聚合物的制备是在四口烧瓶中进行的，是在水浴加热、搅拌、通氮气、水循环冷凝状态下完成的；

①将四口烧瓶置于水浴缸上，将水浴缸置于电加热器上，水浴缸内为水浴水，水浴水要淹没四口烧瓶体积的4/5；

四口烧瓶上部由左至右依次设置氮气管、搅拌器、加液漏斗、水循环冷凝管；

②将配置的铱-铕配合物溶液、偶氮二异丁腈溶液加入四口烧瓶中，成混合溶液；

开启电加热器，加热混合溶液，加热温度78℃±1℃，加热时间12h；

开启氮气管，向四口烧瓶内输入氮气，氮气输入速度20cm³/min，输入时间12h；

搅拌器搅拌，水循环冷凝管进行冷凝；

混合溶液在水浴加热、搅拌、氮气保护、水循环冷凝下将发生化学反应，反应方程式如下：

式中铱-铕双金属聚合物，聚合度n＝18000；

反应结束后，停止加热，停止通氮气，停止搅拌，停止水循环冷凝，使混合溶液随瓶冷却至25℃；

(5)沉淀

将反应后的混合溶液倒入烧杯中，然后加入无水甲醇100mL，进行沉淀处理，静置1h，生成白色絮状沉淀物，然后用剪刀将沉淀物剪碎；

(6)无水甲醇洗涤、抽滤

将剪碎的白色絮状沉淀物置于烧杯中，加入无水甲醇100mL，搅拌洗涤5min，然后用微孔滤膜进行抽滤，留存滤饼，弃去洗涤液；

洗涤、抽滤重复进行5次；

(7)真空冷冻干燥

将产物滤饼置于石英皿中，然后置于真空冷冻干燥箱中进行干燥，干燥温度-80℃，真空度6Pa，干燥时间480min，干燥后得红光荧光粉；

(8)研磨、过筛

将干燥后的红光荧光粉用玛瑙研钵、研棒进行研磨，然后用650目滤网过筛，研磨、过筛反复进行；得终产物发明亮红光的铱-铕双金属聚合物荧光粉；

(9)检测、分析、表征