[发明专利]一种硝化纤维素分子印迹电化学传感器的制备方法有效
申请号: | 201610170475.4 | 申请日: | 2016-03-23 |
公开(公告)号: | CN105699469B | 公开(公告)日: | 2018-06-26 |
发明(设计)人: | 肖正刚;杨艳;孟祥军 | 申请(专利权)人: | 南京理工大学 |
主分类号: | G01N27/48 | 分类号: | G01N27/48;G01N27/30 |
代理公司: | 南京理工大学专利中心 32203 | 代理人: | 邹伟红 |
地址: | 210094 *** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 硝化纤维素 分子印迹 电化学传感器 制备 聚甲基丙烯酸 硝化纤维素溶液 乙酸 电化学信号 甲基丙烯酸 易燃易爆品 浸入 丙酮溶液 玻碳电极 快速检测 混合液 交联剂 聚合物 灵敏度 引发剂 研磨 检测 甲醇 去除 细化 修饰 聚合 | ||
1.一种硝化纤维素分子印迹电化学传感器的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1,将硝化纤维素粉末溶于丙酮中,加入聚合单体甲基丙烯酸和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯,室温下超声振荡5~20min后加入引发剂偶氮二异丁腈,氮气保护下,在45℃~55℃下搅拌聚合4~7h,得到聚合产物,其中,甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈的摩尔比为5:8~32:2;
步骤2,将步骤1得到的聚合产物自然晾干后研磨成细粉,过标准筛后用洗脱液对聚合物粉末多次洗涤振荡,去除模板分子硝化纤维素,在30~60℃下烘干去模板后的聚合物,研磨、过标准筛后得到硝化纤维素分子印迹聚合物,所述的洗脱液为体积比为4:1的甲醇与乙酸的混合液;
步骤3,将步骤2得到的硝化纤维素分子印迹聚合物溶于四氢呋喃中,得到硝化纤维素分子印迹聚合物溶液;
步骤4,在抛光预处理后的玻碳电极表面涂敷步骤3得到的硝化纤维素分子印迹聚合物溶液,溶剂挥发后得到硝化纤维素分子印迹电化学传感器。
2.根据权利要求1所述的一种硝化纤维素分子印迹电化学传感器的制备方法,其特征在于,步骤1中所述的甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈的摩尔比为5:16:2。
3.根据权利要求1所述的一种硝化纤维素分子印迹电化学传感器的制备方法,其特征在于,步骤2中,洗脱步骤为:在研磨后的聚合粉末中,加入洗脱液,超声振荡1~3h,去除模板分子硝化纤维素,弃去上清液后离心取下层固体,分别用乙醇和去离子水清洗。
4.一种由权利要求1-3之一的制备方法所制备的硝化纤维素分子印迹电化学传感器在硝化纤维素检测中的应用,具体方法如下:以硝化纤维素分子印迹电化学传感器为工作电极,以铂电极为辅助电极,以Ag/AgCl电极为参比电极,以浓度为0.1mol/L的硫酸溶液为电解液,扫描电位为-0.4V~0.4V,采用差分脉冲伏安法测定电流响应。
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