[发明专利]一种硝化纤维素分子印迹电化学传感器的制备方法

说明书

本发明公开了一种硝化纤维素分子印迹电化学传感器的制备方法。包括以下步骤：在硝化纤维素的丙酮溶液中加入甲基丙烯酸、引发剂、交联剂进行聚合，反应完成后对聚合物进行干燥、研磨细化，用甲醇和乙酸的混合液去除模板硝化纤维素，得到硝化纤维素分子印迹的聚甲基丙烯酸粉末，然后采用硝化纤维素分子印迹的聚甲基丙烯酸溶液修饰玻碳电极，通过检测浸入硝化纤维素溶液前后的电化学信号变化实现对硝化纤维素的检测。本发明方法制备的硝化纤维素分子印迹电化学传感器操作简单，灵敏度高，对易燃易爆品中硝化纤维素的快速检测具有重要的意义。

技术领域

本发明属于电化学传感器技术领域，涉及一种硝化纤维素分子印迹电化学传感器的制备方法。

背景技术

硝化纤维素(Nitrocellulose,NC)是纤维素与硝酸酯化反应的产物，又称为硝化棉、棉体火棉胶，是一种白色纤维状聚合物。硝化纤维素的应用主要分为军用和民用两部分，军用部分集中于兵器火炸药行业，实行军品管理，民用部分用于涂料、赛璐璐、人造纤维、电影胶片油墨、化妆品等领域。硝化纤维素暴露在空气中能自燃，遇明火、高热极易燃烧爆炸，与氧化剂和大多数有机胺接触能发生强烈反应，引起燃烧或爆炸。

多年前，《华盛顿邮报》报道称，美国国土安全部向世界各地的航空公司和机场安全人员发出警报，称“基地”组织正在训练其成员制作“爆炸性衣物”，该衣物由硝化纤维制得，点燃时会迅速燃尽。大量硝化纤维压缩到容器中点燃，则会发生剧烈爆炸，对人们的人身安全造成巨大的威胁。孔宪章(孔宪章.气相色谱法测定硝化纤维素制品的成分[J].火炸药,1983,02:44-48.)通过气相色谱法测定硝化纤维素制品的成分，试样溶解后，利用氢焰离子化检测器对试样进行离子化得到色谱图，采用双外标准样法进行检测。张国安等(张国安,周申范.用凝胶渗透色谱法测定9/7单基药中的硝化纤维素与二苯胺[J].色谱,1986,05:293-295.)采用凝胶渗透色谱法测定硝化纤维素，将试样溶于四氢呋喃中，溶液流过色谱柱后，不同保留时间的成分相继被洗脱，采用外标法对分离后的组分进行测定。上述方法使用的仪器体积大，结构复杂，造价昂贵，而且后续处理繁琐，不易普及。目前安检部门主要通过X光设备对物品进行安全检测，但是X射线无法侦测硝化纤维素。因此，寻找硝化纤维素的快速高效的检测方法十分迫切。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种硝化纤维素分子印迹电化学传感器的制备方法，利用工作电极表面涂敷的硝化纤维素分子印迹聚合物敏感膜对硝化纤维素的特异性吸附，通过电化学工作站检测电化学传感器的响应信号，实现硝化纤维素的高效、灵敏检测。

本发明的技术解决方案如下：

一种硝化纤维素分子印迹电化学传感器的制备方法，包括以下步骤：

步骤1，将硝化纤维素粉末溶于丙酮中，加入聚合单体甲基丙烯酸(MAA)和交联剂乙二醇二甲基丙烯酸酯(EGDMA)，室温下超声振荡5～20min后加入引发剂偶氮二异丁腈(AIBN)，氮气保护下，在45℃～55℃下搅拌聚合4～7h，得到聚合产物，其中，甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和偶氮二异丁腈的摩尔比为5：8～32：2；

步骤2，将步骤1得到的聚合产物自然晾干后研磨成细粉，过标准筛后用洗脱液对聚合物粉末多次洗涤振荡，去除模板分子硝化纤维素，在30～60℃下烘干去模板后的聚合物，研磨、过标准筛后得到硝化纤维素分子印迹聚合物(MIP)；

步骤3，将步骤2得到的硝化纤维素分子印迹聚合物(MIP)溶于四氢呋喃中，得到硝化纤维素分子印迹聚合物溶液；

步骤4，在抛光预处理后的玻碳电极表面涂敷步骤3得到的硝化纤维素分子印迹聚合物溶液，溶剂挥发后得到硝化纤维素分子印迹电化学传感器。

优选地，步骤1中所述的甲基丙烯酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯、偶氮二异丁腈的摩尔比为5:16:2。