[发明专利]一种3-甲氧基-4-氯苯甲酸及其制备方法在审
申请号: | 201610171915.8 | 申请日: | 2016-03-23 |
公开(公告)号: | CN105732366A | 公开(公告)日: | 2016-07-06 |
发明(设计)人: | 叶芳 | 申请(专利权)人: | 叶芳 |
主分类号: | C07C65/21 | 分类号: | C07C65/21;C07C51/347 |
代理公司: | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人: | 连围 |
地址: | 528225 广东省佛山市*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲氧基 氯苯 甲酸 及其 制备 方法 | ||
1.一种3-甲氧基-4-氯苯甲酸的制备方法,其特征在于,包括以下步骤,以3-羟基苯甲酸为原料,先通过与Cl2发生卤代反应,再直接与一氯甲烷反应将酚羟基烃基化,制得3-甲氧基-4-氯苯甲酸。
2.根据权利要求1所述的3-甲氧基-4-氯苯甲酸的制备方法,其特征在于,上述反应过程的具体操作步骤为:将3-羟基苯甲酸溶解于CS2中,加入反应釜,向反应釜中加入负载了次氯酸的分子筛颗粒以及纳米金颗粒,控制温度在50-60℃,以80-100转/min的速度搅拌,持续反应3h后,用NaOH调节pH为9-11,加入一氯甲烷,在室温下反应4h后,将CS2蒸除,析出结晶,过滤干燥后,即为3-甲氧基-4-氯苯甲酸粗品,经乙醇重结晶后制得3-甲氧基-4-氯苯甲酸。
3.根据权利要求2所述的3-甲氧基-4-氯苯甲酸的制备方法,其特征在于,所述3-羟基苯甲酸的摩尔数与CS2的体积数比为0.4-0.6mol/L。
4.根据权利要求2所述的3-甲氧基-4-氯苯甲酸的制备方法,其特征在于,所述3-羟基苯甲酸与次氯酸的摩尔比为1:2-3。
5.根据权利要求2所述的3-甲氧基-4-氯苯甲酸的制备方法,其特征在于,所述纳米金颗粒的质量与CS2的体积数的比为0.02-0.04g/L。
6.根据权利要求2所述的3-甲氧基-4-氯苯甲酸的制备方法,其特征在于,所述3-羟基苯甲酸与一氯甲烷的摩尔比为1:1.2-2。
7.权利要求1-6中任一项所述的一种3-甲氧基-4-氯苯甲酸的制备方法所制备得到的一种3-甲氧基-4-氯苯甲酸。
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