[发明专利]一种2-溴-5-硝基苯胺及其制备方法在审
| 申请号： | 201610172364.7 | 申请日： | 2016-03-23 |
| 公开（公告）号： | CN105646234A | 公开（公告）日： | 2016-06-08 |
| 发明（设计）人： | 叶芳 | 申请（专利权）人： | 叶芳 |
| 主分类号： | C07C211/52 | 分类号： | C07C211/52;C07C209/36 |
| 代理公司： | 北京众合诚成知识产权代理有限公司 11246 | 代理人： | 连围 |
| 地址： | 528225 广东省佛山市*** | 国省代码： | 广东;44 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 硝基 苯胺 及其 制备 方法 | ||
1.一种2-溴-5-硝基苯胺的制备方法，其特征在于，包括以下步 骤：
(1)将溴苯溶解于浓硫酸中，加入反应釜中，保持温度在 70-90℃，以30-50转/分钟的速度搅拌，向其中滴加稀硝酸，反应经 过4h后，冷却结晶，得到化合物b，即二硝基溴苯；
(2)将步骤(1)中产生化合物b溶于甲醇中，加入镍催化，投 入甲醇钠，以30-50转/分钟的速度搅拌，控制温度在10-30℃条件 下，反应经过2.5-4h后，过滤减压蒸馏去除甲醇以及甲醇钠，得到 化合物c；
(3)将步骤(2)中产生的化合物c溶于乙腈中，控制温度在 150-250℃，向其中通入氨气，持续反应3h后，调节pH在4-6.5范 围内，降温析出目标产物的粗产物，溶于乙醇重结晶后得目标产物。
2.根据权利要求1所述的2-溴-5-硝基苯胺的制备方法，其特征 在于，所述溴苯的质量与浓硫酸的体积比为1:5-8,单位为g/ml。
3.根据权利要求1所述的2-溴-5-硝基苯胺的制备方法，其特征 在于，所述步骤(1)中所述稀硝酸浓度，以重量计，为30-40％。
4.根据权利要求1所述的2-溴-5-硝基苯胺的制备方法，其特征 在于，所述溴苯与硝酸的摩尔比为1:2.5-4。
5.根据权利要求1所述的2-溴-5-硝基苯胺的制备方法，其特征 在于，所述化合物b的质量与甲醇的体积比为1:4-7.5，单位为g/ml。
6.根据权利要求1所述的2-溴-5-硝基苯胺的制备方法，其特征 在于，所述化合物b与镍与甲醇钠的摩尔比为1:0.1:1.5。
7.根据权利要求1所述的2-溴-5-硝基苯胺的制备方法，其特征 在于，所述制备方法步骤(3)中的化合物c的摩尔与乙腈的体积比 为0.5-1.2mol/L。
8.权利要求1-7中任一项所述的2-溴-5-硝基苯胺的制备方法所 制备得到的2-溴-5-硝基苯胺。
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