[发明专利]一种2-溴-5-硝基苯胺及其制备方法

说明书

技术领域：

本发明涉及生物医药技术领域，特别是一种2-溴-5-硝基苯胺及 其制备方法。

背景技术：

硝基苯胺是一类重要的有机合成原料和中间体，其在农药，医药， 染料等领域有着广泛的应用。溴取代的硝基苯胺更是一些抗癌药物和 染料的有效中间体。

中国专利201010152483.9公开了一种溴代硝基苯胺染料中间体 的制备方法，包括向溴化物水溶液中加入无机酸水溶液，搅拌，加 入硝基苯胺化合物，升温搅拌后滴加氯酸盐水溶液，之后经过滤烘 干后得到目标产物。该方法提高的产品的收率，降低了生产成本。

但是在取代反应过程中，取代基定位无法控制，产品的纯度以及收 率无法进一步提高。

发明内容：

为解决上述技术问题，本发明的目的是提供一种2-溴-5-硝基苯 胺的制备方法，该方法以溴苯为原料，原料廉价易得，成本低，产率 高，操作步骤简单，对反应条件要求低，适合大规模的工业生产。

为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：

一种2-溴-5-硝基苯胺的制备方法，包括以下步骤：

(1)将溴苯溶解于浓硫酸中，加入反应釜中，保持温度在 70-90℃，以30-50转/分钟的速度搅拌，向其中滴加稀硝酸，反应经 过4h后，冷却结晶，得到化合物b，即二硝基溴苯；

(2)将步骤(1)中产生的化合物b溶于甲醇中，加入镍催化， 投入甲醇钠，以30-50转/分钟的速度搅拌，控制温度在10-30℃条 件下，反应经过2.5-4h后，过滤减压蒸馏去除甲醇以及甲醇钠，得 到化合物c；

(3)将步骤(2)中产生的化合物c溶于乙腈中，控制温度在 150-250℃，向其中通入氨气，持续反应3h后，调节pH在4-6.5范 围内，降温析出目标产物的粗产物，溶于乙醇重结晶后得目标产物。

作为上述技术方案的优选，所述溴苯的质量与浓硫酸的体积比为 1:5-8,单位为g/ml。

作为上述技术方案的优选，所述步骤(1)中所述稀硝酸浓度， 以重量计，为30-40％。

作为上述技术方案的优选，所述溴苯与硝酸的摩尔比为1:2.5-4。

作为上述技术方案的优选，所述化合物b的质量与甲醇的体积比 为1:4-7.5，单位为g/ml。

作为上述技术方案的优选，所述化合物b与镍与甲醇钠的摩尔比 为1:0.1:1.5。

作为上述技术方案的优选，所述制备方法步骤(3)中的化合物 c的摩尔与乙腈的体积比为0.5-1.2mol/L。

本发明具有以下有益效果

本发明制备原料廉价易得，生产成本低。反应过程取代基定位准 确，产率高，产物纯度高。操作过程简单，对反应温度要求低，十分 适合大规模的工业生产。

具体实施方式：

为了更好的理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明， 实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。

实施例1

2-溴-5-硝基苯胺的制备方法，包括以下步骤：

将溴苯溶解于浓硫酸中，加入反应釜中，保持温度在85℃，以 45转/分钟的速度搅拌，向其中滴加稀硝酸，反应经过4h后，冷却 结晶，得到化合物b，即二硝基溴苯；将化合物b溶于甲醇中，加入 镍催化，投入甲醇钠，以45转/分钟的速度搅拌，控制温度在25℃ 条件下，反应经过3h后，过滤减压蒸馏去除甲醇以及甲醇钠，得到 化合物c；将化合物c溶于乙腈中，控制温度在200℃，向其中通入 氨气，持续反应3h后，调节pH在4-6.5范围内，降温析出目标产物 的粗产物，溶于乙醇重结晶后得目标产物。其中收率为77.9％。

实施例2

2-溴-5-硝基苯胺的制备方法，包括以下步骤：