[发明专利]一种利用废弃镁碳砖制备氧化镁晶须的方法

说明书

技术领域

本发明涉及氧化镁晶须的制备技术，具体涉及一种利用废弃镁碳砖制备氧化镁晶须的方法。

背景技术

氧化镁晶须具有耐热性、绝缘性、耐碱性和高强度、高模量，可作为增强体用于树脂基复合材料、金属基复合材料。已有的制备方法包括蒸热法、氧化镁还原法、镁盐分解法、镁盐水解法、镁盐与卤化物反应法以及醇类-水热法等，所有这些方法均需消耗大量天然原料或合成原料。钢铁工业炼钢过程产生大量废弃镁碳砖，其中主要成分是氧化镁和碳，目前主要用来生产再生镁碳砖、再生镁铝碳砖、再生镁砖、再生镁铬砖、电熔镁砂等，根据申请人的资料检索，还没有利用其作为主要原料制备氧化镁晶须的相关文献，因此，利用废弃镁碳砖作为主要原料制备氧化镁晶须，不仅可以节省大量天然原料和人工合成原料，还可以实现固体废弃物的再利用。

发明内容

针对上述现有技术存在的缺陷或不足，本发明的目的在于，提供一种利用废弃镁碳砖制备氧化镁晶须的方法。

为了实现上述任务，本发明采取如下的技术解决方案：

一种利用废弃镁碳砖制备氧化镁晶须的方法，其特征在于，该方法以废弃镁碳砖为主要原料，经拣选、破碎、磨细，配料、调整配料中碳组分含量，经成型和高温合成，通过氧化镁碳热还原生成镁蒸气，镁蒸气氧化生成氧化镁晶须。

具体按照下列步骤制备：

步骤一，对废弃镁碳砖进行人工拣选，剔除粘渣部分和粘附的金属，利用颚式破碎机和反击式破碎机进行粗碎和中碎，随后进行筛分，筛上料作为后续阶段的骨料，筛下料用于球磨机的磨细；

步骤二，经化学分析确定筛下料中氧化镁和碳含量，球磨机进料控制碳组分和氧化镁摩尔比在0.3～0.7之间，不足部分用废碳砖细粉或冶金碎焦补充；

步骤三，将步骤二调整好的物料在球磨机中磨细至小于180目的细粉大于95％；

步骤四，按着筛上料60％，细粉40％进行配料，在混炼机中按照先筛上料，混合2-5分钟，加入配料总重量8％的酚醛树脂乙二醇稀释液，混合5分钟，加入细粉混合10分钟，总计混合20分钟，混合好的物料置于密闭容器或用塑料袋密封，睏料6小时；

步骤五，经睏料后的物料利用液压机或摩擦压砖机成型，成型压力为150MPa；

步骤六，成型试样经1天自然晾干，在干燥设备中阶段升温和保温，最后在110℃，保温24小时；

步骤七，氧化镁晶须合成在气氛烧结炉中进行，将成型试样置于氧化铝匣钵或尖晶石匣钵，匣钵上加盖并留出缝隙，对气氛烧结炉抽真空后通入氩气，升温至1450℃～1600℃，通入氧气，氧气流量根据成型试样多少和尺寸进行调整，烧结使得高温碳热还原产生的镁蒸汽全部氧化生成氧化镁晶须；

步骤八，烧结后的试样随炉自然冷却，晶须附着在试样外部，剥离后得到氧化镁晶须。

采用本方法制备的氧化镁晶须，具有长径比较大，发育完整，具有如下优点：

(1)主要原料均为用后耐火材料，为此原料便宜，可望氧化镁具有较高的性价比。

(2)合成的晶须直接附着在成型坯体表面，便于收集；

(3)晶须的长径比可以方便地通过调整合成温度和时间进行调整，合成的晶须长径比大。

(4)合成晶须用坯体用后具有多孔结构，且具有足够的强度，可用于高温窑炉的隔热衬。

(5)合成晶须用坯体骨料部分可以用镁碳砖以外的用后耐火材料颗粒料，只要在高温下惰性，不与氧化镁和碳成分发生反应即可，比如尖晶石砖。

(6)合成氧化镁晶须用碳组分可以选用废弃镁碳砖中的残余碳、也可以用用后碳砖、用后石墨电极、活性炭、冶金焦细颗粒等，原料来源广泛。

附图说明

图1是在1600℃、保温3小时合成的氧化镁晶须形貌图；其中，(a)图为实物图，(b)图为氧化镁晶须形貌图，(c)图为(b)图的局部放大图；

图2为在1600℃、保温3小时合成氧化镁晶须的X-射线衍射图谱；

图3是在1450℃保温3小时合成氧化镁晶须形貌图，其中，(a)图为实物图，(b)图为氧化镁晶须形貌图；

图4是在1550℃、3小时合成氧化镁晶须形貌图，其中，(a)图为实物图，(b)图为氧化镁晶须形貌图；

以下结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。

具体实施方式

本实施例给出一种利用废弃镁碳砖制备氧化镁晶须的方法，具体包括下列步骤：