[发明专利]一种右旋硫辛酸或其氨丁三醇盐的杂质和制备方法以及它们的检测方法有效
| 申请号： | 201610176838.5 | 申请日： | 2016-03-25 |
| 公开（公告）号： | CN107226804B | 公开（公告）日： | 2020-07-31 |
| 发明（设计）人： | 陈庆财;陈祥峰;范昌俊;范丽芳;陈伟;刘文杰 | 申请（专利权）人： | 江苏奥赛康药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D339/04 | 分类号： | C07D339/04;G01N30/02 |
| 代理公司： | 暂无信息 | 代理人： | 暂无信息 |
| 地址： | 211112 江*** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 右旋 辛酸 氨丁三醇盐 杂质 制备 方法 以及 它们 检测 | ||
【权利要求书】：
1.一种制备如式(I)所示的化合物的方法，包括步骤：
1)将右旋硫辛酸氨丁三醇用纯化水溶解，配制成0.01～0.5g/ml的水溶液，用光照射该水溶液，得到一次制备样品溶液；
2)将上述样品溶液经过HPLC分离制备得到式(I)所示的化合物，所述HPLC制备采用二次制备法，其中：
一次制备的条件是：
固定相：十八烷基硅烷键合硅胶
流动相：A：0.15％磷酸水溶液，B：乙腈
检测波长：215nm
流速：200ml/min
柱温：室温
洗脱方式：梯度洗脱
收集保留时间约50-60min处的目标峰对应的物质；
将一次制备收集的目标物质进行二次制备，二次制备的条件是：
固定相：十八烷基硅烷键合硅胶
流动相：A：0.1％的三氟乙酸水溶液，B：乙腈
检测波长：215nm
流速：200ml/min
柱温：室温
洗脱方式：梯度洗脱
收集保留时间约31-33min处的目标峰对应的物质。
2.如权利要求1所述的方法，其中步骤1)中将右旋硫辛酸氨丁三醇用纯化水溶解，配制成0.06g/ml的水溶液。
3.如权利要求1所述的方法，其中步骤1)中用4500lx±500lx强光照射水溶液15天。
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