[发明专利]一种重酒石酸卡巴拉汀的制备方法在审
| 申请号： | 201610183299.8 | 申请日： | 2016-03-29 |
| 公开（公告）号： | CN107235861A | 公开（公告）日： | 2017-10-10 |
| 发明（设计）人： | 成忠义 | 申请（专利权）人： | 湖北朗昕生化药业有限公司 |
| 主分类号： | C07C269/06 | 分类号： | C07C269/06;C07C271/44;C07C59/255;C07C51/41 |
| 代理公司： | 黄石市三益专利商标事务所42109 | 代理人： | 瞿晖 |
| 地址： | 435000 湖北省*** | 国省代码： | 湖北;42 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 酒石酸 卡巴拉汀 制备 方法 | ||
1.一种重酒石酸卡巴拉汀的制备方法，其特征在于具有如下步骤：
步骤一：将K-3、碱加入搅拌的溶剂中，控温搅拌数小时，氮气置换，然后控温滴加K-2,滴毕加热升温并控温搅拌反应数小时，反应毕，降温至室温，过滤，滤饼加少许上述溶剂淋洗，合并滤液，加适量水搅拌洗涤，静置，分液；水相再用适量上述溶剂萃取一遍，合并有机相，减压浓缩掉溶剂即得到淡黄色油状卡巴拉汀碱K-1；
步骤二：将K-1溶解于溶剂中，然后加入L-酒石酸，加热至一定温度搅拌数小时，然后逐渐降温至析晶温度，控温搅拌析晶数小时，过滤，滤饼加少许成盐溶剂洗涤两次，过滤完毕将滤饼减压真空干燥即得到白色结晶固体重酒石酸卡巴拉汀。
2.根据权利要求书1所述的一种重酒石酸卡巴拉汀的制备方法，其特征在于，步骤一中反应用的溶剂为乙酸乙酯、乙酸甲酯、乙酸异丙酯中的一种，所使用的碱为无水碳酸钾、无水碳酸钠中的一种；步骤二中所使用的溶剂为甲醇与丙酮、乙醇与丙酮、异丙醇与丙酮的混合溶剂中的一种。
3.根据权利要求书1所述一种重酒石酸卡巴拉汀的制备方法，其特征在于，步骤一中物料K-3:K-2:碱摩尔比为1:0.95-1.1:1.2-1.5，步骤一中溶剂与物料K-3的质量比为4-15:1；步骤二中物料K-1:L-酒石酸摩尔比为1:1.0-1.2；步骤二中混合溶剂醇与丙酮的质量比为1:6.0-15.0.。
4.根据权利要求书1所述一种重酒石酸卡巴拉汀的制备方法，其特征在于，步骤一中滴加酰氯K-2的温度控制为-10℃-10℃，滴毕控温搅拌反应温度为40℃-80℃；步骤二中析晶温度控制为-10℃-10℃。
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