[发明专利]一种吡啶‑2‑甲酸脱羧合成2‑(2‑氯乙氧基)乙氧基吡啶醚化合物的方法有效
申请号: | 201610184127.2 | 申请日: | 2016-03-28 |
公开(公告)号: | CN105732488B | 公开(公告)日: | 2018-02-16 |
发明(设计)人: | 于晓强;包明;冯秀娟;吴江林 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | C07D213/643 | 分类号: | C07D213/643;C07D213/79 |
代理公司: | 大连理工大学专利中心21200 | 代理人: | 梅洪玉 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡啶 甲酸 合成 氯乙氧基 乙氧基 化合物 方法 | ||
1.一种2-(2-氯乙氧基)乙氧基吡啶类化合物的制备方法,其特征在于,以吡啶-2-甲酸、次氯酸叔丁酯和1,4-二氧六环为原料,在醌式催化剂催化下发生C-O偶联,得到2-(2-氯乙氧基)乙氧基吡啶类化合物,反应式如下:
在上述合成方法的反应中,R选自烷基、烷氧基、卤素、芳基。
2.根据权利要求1所述的合成方法,其特征在于,所述醌式催化剂为对苯醌、2,3-二氯-5,6-二氰基对苯醌、四氯苯醌、四溴苯醌、9,10-菲醌、9,10-蒽醌中的一种,醌式催化剂的加入量为吡啶-2-甲酸的1-50mol%。
3.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征还在于,所述有机溶剂选自N,N-二甲基甲酰胺、乙腈、四氢呋喃、1,4-二氧六环、1,2-二氯乙烷、二甲基亚砜、甲基叔丁基醚、乙二醇二甲醚、三氯甲烷、二氯甲烷、乙醚、正丁醚、四氯化碳、甲苯、环己烷,所述的有机溶剂是单一溶剂或两种混合溶剂或无溶剂;有机溶剂的加入量为吡啶-2-甲酸重量的2-100倍。
4.根据权利要求1或2所述的合成方法,其特征在于,1,4-二氧六环的加入量为吡啶-2-甲酸的100-600mol%。
5.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,1,4-二氧六环的加入量为吡啶-2-甲酸的100-600mol%。
6.根据权利要求1或2或5所述的合成方法,其特征在于,次氯酸叔丁酯的加入量为吡啶-2-甲酸的100-200mol%。
7.根据权利要求3所述的合成方法,其特征在于,次氯酸叔丁酯的加入量为吡啶-2-甲酸的100-200mol%。
8.根据权利要求4所述的合成方法,其特征在于,次氯酸叔丁酯的加入量为吡啶-2-甲酸的100-200mol%。
9.根据权利要求1或2或5或7或8所述的合成方法,其特征在于,反应温度为25-130℃。
10.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于,反应温度为25-130℃。
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