[发明专利]一种高强度、大比表面积钛黑涂层的制备方法有效
申请号: | 201610184361.5 | 申请日: | 2016-03-29 |
公开(公告)号: | CN105734642B | 公开(公告)日: | 2019-02-01 |
发明(设计)人: | 黄昌德;袁晓光;陈立佳;赵晖 | 申请(专利权)人: | 广东博友制钛科技有限公司 |
主分类号: | C25D11/26 | 分类号: | C25D11/26;C23C8/36 |
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地址: | 516131 广*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 强度 表面积 涂层 制备 方法 | ||
1.一种高强度、大比表面积氮掺杂钛黑涂层的制备方法,其特征在于,步骤如下:
步骤一、基体预处理:对钛或钛合金基体表面进行除油处理,并冲洗、干燥,待用;
步骤二、初始涂层制备:采用微弧氧化工艺在步骤一待用的钛或钛合金基体表面制备出多孔二氧化钛涂层,并清洗、干燥,制成试样;
步骤三、等离子清洗:将步骤二的试样放入等离子炉,抽真空,并通入氩气进行等离子体清洗;
步骤四、TiOx改性处理:向等离子炉中通入氢气与氩气的混合物做为离子源,采用周期性辉光等离子技术进行等离子还原处理,获得亚氧化钛黑涂层即TiOx,1<x<2;
步骤五、TiNxOy掺杂处理:向等离子炉中在步骤(4)获得的亚氧化钛黑涂层通入氮气与氩气的混合物进行离子氮化,获得氮掺杂钛黑涂层TiNxOy,0<x<1,0<y<2。
2.根据权利要求1所述的一种高强度、大比表面积氮掺杂钛黑涂层的制备方法,其特征在于:
所述步骤一中,除油处理可以采用在含30-40g/L的氢氧化钠、20-30g/L的碳酸钠和10-15g/L的硅酸钠混合溶液中,温度50~70℃,充分搅拌的条件下,清洗10min-15min;
所述步骤二中,在电压为350V-550V,频率为200Hz-1000Hz,占空比为8%-50%的条件下,在电解质溶液中氧化处理20min~90min;电解质溶液由硅酸或磷酸主盐、甘油或三乙醇胺或EDTA和水组成,其中硅酸或磷酸主盐浓度为5g/L-30g/L,甘油或三乙醇胺或EDTA浓度为3ml/L-15ml/L;
所述步骤三中,等离子清洗处理的温度100℃-300℃,电压400V-600V,等离子炉内气压150Pa-300Pa,处理时间为10min-20min;
所述步骤四中,掺杂处理将升温至200℃-500℃,电压500V-1000V,进行周期性改性;其中,每一周期内第一阶段通入氩气和氢气,并维持在100Pa-600Pa之间,进行改性处理30min-60min;第二阶段通入氩气,并抽真空至50Pa以下,通入氩气保温10min-30min;整个处理过程循环进行10-50个周期;
所述步骤五中,需首先抽真空至50Pa以下,再通入氮气与氩气混合物,并维持100Pa-600Pa,进行氮掺杂处理2h-5h。
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