[发明专利]一种高强度、大比表面积钛黑涂层的制备方法

说明书

本发明涉及一种高强度、大比表面积钛黑涂层的制备方法，步骤如下：步骤一、对钛或钛合金基体预处理；步骤二、制备多孔二氧化钛涂层；步骤三、对试样等离子清洗；步骤四、TiO_x改性处理；步骤五、TiN_xO_y掺杂处理；本发明可获得具有光学及导电功能特性，并满足摩擦、强度、结合力需求的大比表面积钛黑涂层。

技术领域

本发明涉及表面技术领域，尤其涉及一种高强度、大比表面积钛黑涂层的制备方法。

背景技术

钛黑(TiO_x，0＜x＜2；或TiN_xO_y，0＜x＜1，0＜y＜2)是一种黑度非常好的材料，不但具有TiO₂的耐高温、抗氧化、抗电化学腐蚀、生物活性的特点，而且无磁、高电导率及光学等功能特性，无毒、可食用的特点，更具有环保、可食用的特点；因此，钛黑被广泛的应用于食品、化妆品、燃料电池、光伏、化工等领域。

目前制备钛黑材料的研究主要集中在粉体和薄膜材料两个方面，具体的制备方法有：(1)在800℃以上，采用纯Ti还原TiO₂；(2)在650℃以上，采用氨气还原TiO₂；(3)在900℃以上，采用氢气还原TiO₂、TiCl₄等；(4)在1000℃以上，采用钛的氢化物还原TiO₂；(5)采用溶胶-凝胶法将Ti离子或TiO₂与含氮有机物混合后，高温烧结；其中，上述的TiO₂均为纳米级粉体或采用溶胶-凝胶法制备的薄膜。

这些方法存在明显的不足：(1)不能获得具有一定强度的涂层结构；如果对获得的钛黑粉末进行二次喷涂、烧结会破坏钛黑的部分功能特性；采用溶胶-凝胶法制备的薄膜材料机械强度低、与基体结合差，不具有抗摩擦、防划伤的能力；(2)需要高温加工，对设备要求高，且存在能耗大、效率低的不足；(3)技术难度大，温度、气氛、混料均匀性，三个参数中任意一个的轻微变化均可导致钛黑成分的变化，进而对产品的性能产生影响。

中国专利授权公告号CN103214032A公开了“一种氢等离子体辅助氢化低温制备黑色二氧化钛的方法，其特征在于，所述方法包括：将二氧化钛置于密闭系统，抽真空使所述密闭系统的压力小于30Pa；向所述密闭系统通入氢气和氩气的混合气氛，其中，所述混合气氛中氩气和氢气摩尔比为(0～20)∶1，且氩气的含量不能为0；加热所述二氧化钛至100～600℃，调节所述混合气氛的流量以使所述密闭系统中的压力为50～500pa；开启射频电源以产生活性氢等离子体处理所述二氧化钛规定的时间，其中利用所述射频电源电离氢气分子以产生活性氢等离子体用于还原所述二氧化钛而得到黑色二氧化钛”；成功的降低了钛黑的制备温度；但该方法同样仅适合制造粉体或薄膜钛黑，不能获得与基体结合力好、机械强度高的涂层结构；而且该工艺需要特制的专业设备才能完成。