[发明专利]盐酸普拉克索中间体的合成方法有效
| 申请号： | 201610189030.0 | 申请日： | 2016-03-28 |
| 公开（公告）号： | CN105936628B | 公开（公告）日： | 2018-03-27 |
| 发明（设计）人： | 张丽华;王艳峰;赵宏伟;季丽萍;盛丽;王洁婷 | 申请（专利权）人： | 赤峰赛林泰药业有限公司 |
| 主分类号： | C07D277/82 | 分类号： | C07D277/82;B01J27/053;B01J23/30;B01J27/043 |
| 代理公司： | 北京名华博信知识产权代理有限公司11453 | 代理人： | 李冬梅,苗源 |
| 地址： | 024000 内蒙古自*** | 国省代码： | 内蒙古;15 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 盐酸 普拉 中间体 合成 方法 | ||
1.一种盐酸普拉克索中间体的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
在惰性气体的保护下，将(S)-2-氨基-6-丙酰胺基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑与NaBH4和固体超强酸在反应溶剂中接触反应，生成盐酸普拉克索中间体(S)-2-氨基-6-丙氨基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑。
2.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
所述固体超强酸为钛系固体超强酸、锆系固体超强酸、铁系固体超强酸中的一种或几种。
3.如权利要求2所述的合成方法，其特征在于，
所述钛系固体超强酸为SO42-/TiO2，锆系固体超强酸为WO3/ZrO2，铁系固体超强酸为Fe2O3/S2O82-/La3+。
4.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
NaBH4和(S)-2-氨基-6-丙酰胺基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑反应的摩尔比为3：1～6：1。
5.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
所述合成方法还包括在进行所述接触反应之前，对所述固体超强酸进行活化的步骤。
6.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，所述合成方法还包括如下步骤：
在所述接触反应结束后，对反应所得的溶液过滤得到滤液，用氢氧化钠溶液将滤液的pH值调节至10～12，然后进行萃取、分液，有机相干燥、浓缩，最后得到盐酸普拉克索中间体的粗体。
7.如权利要求1中所述的合成方法，其特征在于，
反应溶剂为四氢呋喃、甲基四氢呋喃、乙腈、甲苯、1,4-二氧六环，DMF中的一种或多种。
8.如权利要求1中所述的合成方法，其特征在于，
所述接触反应的温度为60～100℃，时间6～8小时。
9.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
所述的惰性气体为氮气。
10.如权利要求1所述的合成方法，其特征在于，
当固体超强酸为钛系固体超强酸时，钛系固体超强酸的用量为(S)-2-氨基-6-丙酰胺基-4,5,6,7-四氢苯并噻唑重量的1％～8％。
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