[发明专利]一种2‑甲酯基呋喃类增香剂化合物、其制备方法及其在卷烟保润中的应用有效
申请号: | 201610192666.0 | 申请日: | 2016-03-30 |
公开(公告)号: | CN105777678B | 公开(公告)日: | 2017-11-14 |
发明(设计)人: | 刘春波;刘志华;张天栋;申钦鹏;周博;赵英良;张凤梅;何沛;司晓喜;朱瑞芝;王昆淼;杨光宇;苏钟璧;缪明明;陈永宽 | 申请(专利权)人: | 云南中烟工业有限责任公司 |
主分类号: | C07D307/68 | 分类号: | C07D307/68;A24B15/24 |
代理公司: | 北京权泰知识产权代理事务所(普通合伙)11460 | 代理人: | 任永利 |
地址: | 650231 云*** | 国省代码: | 云南;53 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲酯基 呋喃 类增香剂 化合物 制备 方法 及其 卷烟 中的 应用 | ||
1.一种2-甲酯基呋喃类化合物,其特征在于,其具有下述结构式:
该化合物的命名为:5-(4-羟基-2-甲氧基-6-甲基苯基)-3-甲基呋喃-2-甲酸甲酯,分子式为C15H16O5。
2.一种权利要求1所述的2-甲酯基呋喃类化合物的制备方法,其特征在于,该方法包括以下步骤:
(1)制备烟草提取物浸膏:以晾晒烟叶为原料,将晾晒烟叶粉碎或切成小段,用第一溶剂浸泡并提取3~5次,每次24h~72h;将提取液合并、过滤并浓缩后得到所述烟草提取物浸膏;所述第一溶剂与烟草的重量比为2-4:4-6;所述第一溶剂是选自甲醇、乙醇或丙酮与水的混合物,当所述第一溶剂为甲醇或乙醇与水的混合物时,其中甲醇或乙醇占该第一溶剂的80wt%~95wt%,当所述第一溶剂为丙酮与水的混合物时,其中丙酮占该第一溶剂的60wt%~90wt%;
(2)硅胶柱层析:将步骤(1)得到的烟草提取物浸膏与其2~4重量倍的160~300目的硅胶混合后干法装柱,然后用体积比依次为1:0、20:1、9:1、8:2、7:3、6:4、1:1和1:2的氯仿-丙酮溶液进行梯度洗脱,将其中体积为6:4的氯仿-丙酮溶液洗脱时得到的洗脱液称为第一洗脱液;
(3)高压液相色谱分离:将步骤(2)得到的第一洗脱液通入高压液相色谱进行分离,所述高压液相色谱采用21.2mm×250mm、5μm的C18色谱柱,流动相流速为20mL/min,流动相为38%的甲醇水溶液,紫外检测器检测波长为312nm,第一洗脱液每次进样200μL,每次进样后色谱峰保留时间为22.6min时所对应的洗脱液称为第二洗脱液,将该第二洗脱液脱除溶剂后即得到所述的2-甲酯基呋喃类化合物;
(4)提纯:将该第二洗脱液脱除溶剂后得所述2-甲酯基呋喃类化合物再次溶于甲醇,并以甲醇为流动相,通过凝胶柱进行层析分离,得到进一步提纯的2-甲酯基呋喃类化合物。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:在步骤(2)中,在与所述160~300目硅胶混合之前,先将所述烟草提取物浸膏用其1.5~3重量倍数的第二溶剂溶解后与为烟草提取物浸膏重量的0.8~1.2倍的80~100目硅胶拌样,所述第二溶剂选自甲醇、乙醇或丙酮。
4.权利要求1所述的2-甲酯基呋喃类化合物用于改善卷烟抽吸品质的用途。
5.根据权利要求4所述的用途,其中所述2-甲酯基呋喃类化合物用于与保润剂一起柔和卷烟烟气、提高烟气的圆润感和舒适性并赋予卷烟烟气药草香的用途。
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