[发明专利]一种季铵化有机硅油及其制备方法有效
申请号: | 201610193228.6 | 申请日: | 2016-03-30 |
公开(公告)号: | CN105622944B | 公开(公告)日: | 2018-08-07 |
发明(设计)人: | 任一波;周文;张萍;顾永欢 | 申请(专利权)人: | 科凯精细化工(上海)有限公司 |
主分类号: | C08G77/388 | 分类号: | C08G77/388;C08G77/26;D06M15/643;D06M101/32 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 吴平 |
地址: | 201512 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 季铵化 有机 硅油 及其 制备 方法 | ||
1.一种季铵化有机硅油的制备方法,其特征在于,包括步骤:
1)将八甲基环四硅氧烷、氨型偶联剂、碱性催化剂以及混合有机溶剂混合,常温下在200-400转/分钟搅拌速度下搅拌均匀后,升温至45-75℃温度,反应5-10小时,接着,加入封端剂,继续反应0.5-2小时,得到氨基硅油溶液,其中,上述原料的重量百分含量为:
2)将所述氨基硅油溶液与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯混合,常温下在200-400转/分钟搅拌速度下搅拌均匀后,升温至20-30℃温度下,反应12-20小时,得到改性的氨基硅油溶液,其中,所述氨基硅油溶液中的伯氨基与所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1:1-1:1.15;
3)常温下在200-400转/分钟搅拌速度下,在所述改性的氨基硅油溶液中边搅拌边滴加卤代烷,升温至45-55℃,反应3-6小时,接着,继续升温,在200-240转/分钟搅拌速度、65-75℃温度下,继续反应1-2小时,得到含季铵化有机硅油的溶液,其中,所述卤代烷与所述改性的氨基硅油溶液中的叔胺基的摩尔比为1:0.8-1:1.2;
4)将所述步骤3)中得到的含季铵化有机硅油的溶液进行减压蒸馏,得到所述季铵化有机硅油。
2.根据权利要求1所述的季铵化有机硅油的制备方法,其特征在于,在所述步骤1)中的所述氨型偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
3.根据权利要求1所述的季铵化有机硅油的制备方法,其特征在于,在所述步骤1)中的所述封端剂为六甲基二硅氧烷或五甲基二硅氧烷。
4.根据权利要求1所述的季铵化有机硅油的制备方法,其特征在于,在所述步骤1)中的所述的混合有机溶剂为甲苯与质子性溶剂的混合溶液,其中,以质量百分含量(%)为计:所述甲苯为0%-30%,所述质子性溶剂为70%-100%。
5.根据权利要求4所述的季铵化有机硅油的制备方法,其特征在于,所述质子性溶剂为甲醇、异丙醇以及乙二醇中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的季铵化有机硅油的制备方法,其特征在于,在所述步骤3)中的所述卤代烷的通式为:CH3(CH2)n-X,n为整数,且n大于等于0小于等于8,X为卤素原子。
7.根据权利要求1所述的季铵化有机硅油的制备方法,其特征在于,在所述步骤4)中,将所述步骤3)中得到的含季铵化有机硅油的溶液进行减压蒸馏的过程为:在压力0.1-0.5MPa,温度80-95℃下,将所述含季铵化有机硅油的溶液减压蒸馏30-50分钟,接着,升温至95-105℃,继续减压蒸馏10-30分钟,得到季铵化有机硅油。
8.根据权利要求1所述的季铵化有机硅油的制备方法,其特征在于,在所述步骤1)中,所述碱性催化剂为氢氧化钾或四甲基氢氧化铵。
9.一种季铵化有机硅油,用作增深整理剂,其特征在于,所述季铵化有机硅油的结构式为:
在所述结构式中,y、z为正整数;R的通式为CH3(CH2)n,其中,n为整数,且n大于等于0小于等于8,X为卤素原子。
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