[发明专利]一种季铵化有机硅油及其制备方法有效
申请号: | 201610193228.6 | 申请日: | 2016-03-30 |
公开(公告)号: | CN105622944B | 公开(公告)日: | 2018-08-07 |
发明(设计)人: | 任一波;周文;张萍;顾永欢 | 申请(专利权)人: | 科凯精细化工(上海)有限公司 |
主分类号: | C08G77/388 | 分类号: | C08G77/388;C08G77/26;D06M15/643;D06M101/32 |
代理公司: | 广州华进联合专利商标代理有限公司 44224 | 代理人: | 吴平 |
地址: | 201512 上海市*** | 国省代码: | 上海;31 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 季铵化 有机 硅油 及其 制备 方法 | ||
本发明涉及一种季铵化有机硅油及其制备方法。该制备方法包括步骤:(1)将八甲基环四硅氧烷、氨型偶联剂以及碱催化剂加入到混合溶剂中,以六甲基二硅氧烷为封端剂,通过溶液聚合反应开环聚合,得到氨基硅油溶液;(2)加入甲基丙烯酸二甲氨基乙酯,发生迈克加成反应,得到改性的氨基硅油溶液;(3)加入卤代烷,进行季铵化反应,减压蒸馏除去混合溶剂后,得到季铵化有机硅油的溶液;(4)减压蒸馏即得所述季铵化有机硅油。上述季铵化有机硅油及其制备方法,不仅得到的季铵化有机硅油能自乳化,在对其进行水乳化时无需加入乳化剂,不会对纤维的附着力、耐水性、耐擦洗性等性能产生影响,作为增深整理剂时,具有抗菌性,对深色涤纶织物有明显的增深效果。
技术领域
本发明涉及纺织技术领域,特别是涉及一种季铵化有机硅油及其制备方法。
背景技术
氨基硅油是纺织物后整理过程中常用的添加剂,这是因为其具有极佳的吸附性、相容性及易乳化性。由于氨基硅油上有氨基带正电,极性强,与纤维表面的羟基、羧基等基团相互作用,而主链中重复的硅氧链段可以自由移动,因而能够减少纤维之间的摩擦,使处理过后的织物手感顺滑。织物经过氨基硅油的后整理处理后,不但能赋予织物柔软、平滑、均匀的手感,同时也能增强织物的撕裂强度和抗皱性能,改善织物的弹性。
为了抑制氨基硅油在作为增深整理剂时出现漂游的现象,需要对氨基硅油进行改性。一般地,氨基有机硅油分子结构中由于没有离子基团,或尽管已经季铵化,但其自身乳化能力过弱,往往需要加入乳化剂进行乳化,而这些乳化剂在纤维表面成膜时会造成其附着力、耐水性、耐擦洗性等性能降低,从而影响了纺织产品的使用性能。
发明内容
基于此,有必要针对如何避免在季铵化有机硅油在乳化过程中使用乳化剂的问题,提供一种季铵化有机硅油及其制备方法。
一种季铵化有机硅油的制备方法,包括步骤:
1)将八甲基环四硅氧烷、氨型偶联剂、碱性催化剂以及混合有机溶剂混合,常温下在200-400转/分钟搅拌速度下搅拌均匀后,升温至45-75℃温度,反应5-10小时,接着,加入封端剂,继续反应0.5-2小时,得到氨基硅油溶液,其中,上述原料的重量百分含量为:
2)将所述氨基硅油溶液与甲基丙烯酸二甲氨基乙酯混合,常温下在200-400转/分钟搅拌速度下搅拌均匀后,升温至20-30℃温度下,反应12-20小时,得到改性的氨基硅油溶液,其中,所述氨基硅油溶液中的伯氨基与所述甲基丙烯酸二甲氨基乙酯的摩尔比为1:1-1:1.15;
3)常温下在200-400转/分钟搅拌速度下,在所述改性的氨基硅油溶液中边搅拌边滴加卤代烷,升温至45-55℃,反应3-6小时,接着,继续升温,在200-240转/分钟搅拌速度、65-75℃温度下,继续反应1-2小时,得到含季铵化有机硅油的溶液,其中,所述卤代烷与所述改性的氨基硅油溶液中的叔胺基的摩尔比为1:0.8-1:1.2;
4)将所述步骤3)中得到的含季铵化有机硅油的溶液进行减压蒸馏,得到季铵化有机硅油。
在其中一个实施例中,在所述步骤1)中的所述氨型偶联剂为N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷中的至少一种。
在其中一个实施例中,在所述步骤1)中的所述封端剂为六甲基二硅氧烷或五甲基二硅氧烷。
在其中一个实施例中,在所述步骤1)中的所述的混合有机溶剂为甲苯与质子性溶剂的混合溶液,其中,以质量百分含量(%)为计:所述甲苯为0%-30%,所述质子性溶剂为70%-100%。
在其中一个实施例中,所述质子性溶剂为甲醇、异丙醇以及乙二醇中的至少一种。
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