[发明专利]一种掺氮碳改性的镍基催化剂的制备方法及其在催化硝基环己烷加氢反应中的应用

权利要求书

1.一种掺氮碳改性的镍基催化剂在硝基环己烷加氢反应中的应用，其特征在于，包括如下步骤：

（A）将硝基环己烷、氢气活化的掺氮碳改性的镍基催化剂及溶剂加入到反应釜中；

（B）充氢气置换1~6次后将反应釜抽真空，将反应釜升温至30~110℃；

（C）达到反应温度后，调节釜内氢气压力为0.2~0.6Mpa，反应4~24h；

所述的掺氮碳改性的镍基催化剂的制备方法，包括如下步骤：

（1）将碳与三聚氰胺按1：1~1.2的质量比混合，然后加入去离子水，再按甲醛与三聚氰胺2~3：1的质量比加入甲醛，然后浸渍10~20 h；

（2）向步骤（1）所得溶液中加入碱或碱性盐，调节pH 10~12，然后升温至70~90℃反应30~60min；

（3）待步骤（2）所得反应液冷却至40℃以下，加入弱酸调节pH 2~3，然后搅拌10~20 h；

（4）将步骤（3）所得反应液进行离心分离，干燥并焙烧得到掺氮碳；

（5）对上述掺氮碳采用浸渍法负载镍，得到掺氮碳改性的镍基催化剂，镍的负载量控制在催化剂总质量的5~30%。

2.根据权利要求1所述的掺氮碳改性的镍基催化剂在硝基环己烷加氢反应中的应用，其特征在于，催化剂、硝基环己烷及溶剂的质量比为1:3~15：30~100。

3.根据权利要求1所述的掺氮碳改性的镍基催化剂在硝基环己烷加氢反应中的应用，其特征在于，所述的溶剂为乙二胺、二甲基亚砜、环己烷、DMF、乙醇、甲醇、醋酸或NaOH溶液。

4.根据权利要求1所述的掺氮碳改性的镍基催化剂在硝基环己烷加氢反应中的应用，其特征在于，掺氮碳改性的镍基催化剂的氢气活化，具体为：在常压下，通入氢气，升温至200~400℃，还原2~4小时，氢气流量控制在30~50 mL/min，升温速度控制在5~15℃ /min。

5.根据权利要求1所述的掺氮碳改性的镍基催化剂在硝基环己烷加氢反应中的应用，其特征在于，步骤（2）的碱或碱性盐为氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钠或碳酸钾。

6.根据权利要求1所述的掺氮碳改性的镍基催化剂在硝基环己烷加氢反应中的应用，其特征在于，步骤（3）的弱酸为醋酸或柠檬酸。

7.根据权利要求1所述的掺氮碳改性的镍基催化剂在硝基环己烷加氢反应中的应用，其特征在于，步骤（4）中，干燥温度为80~120℃，时间为12~48h；焙烧温度为400~600℃，时间为2~12h。