[发明专利]一种硅磷钛三元素协同阻燃环氧树脂及其制备方法

权利要求书

1.一种硅磷钛三元素协同阻燃环氧树脂，其特征在于由环氧树脂、固化剂和含磷有机钛杂化倍半硅氧烷组成；含磷有机钛杂化倍半硅氧烷按质量百分比为环氧树脂的1％～20％，固化剂的用量与环氧树脂的环氧当量为化学计量比；

所述含磷有机钛杂化倍半硅氧烷的分子结构式如下：

其中，R为非反应性基团，选自异丁基、异辛基、乙基、环己基、环戊基、苯基。

2.如权利要求1所述一种硅磷钛三元素协同阻燃环氧树脂，其特征在于所述环氧树脂采用分子中含有至少两个环氧基团的化合物，所述环氧树脂选自缩水甘油醚、缩水甘油胺、缩水甘油酯中的一种；所述缩水甘油醚选自双酚A型缩水甘油醚、双酚F型缩水甘油醚、双酚S型缩水甘油醚中的一种；所述缩水甘油胺选自苯胺缩水甘油胺、二氨基二苯甲烷四缩水甘油胺中的一种；所述缩水甘油酯选自二缩水甘油对(邻)苯二甲酸酯中的一种。

3.如权利要求1所述一种硅磷钛三元素协同阻燃环氧树脂，其特征在于所述固化剂采用与环氧树脂配合使用的胺类化合物或酸酐类化合物，所述胺类化合物选自4,4’-二氨基二苯甲烷、乙二胺、二乙烯三胺、间苯二胺中的一种；所述酸酐类化合物选自邻苯二甲酸酐、均苯四甲酸酐、甲基环己烯四羧酸酐中的一种。

4.如权利要求1所述一种硅磷钛三元素协同阻燃环氧树脂，其特征在于所述含磷有机钛杂化倍半硅氧烷由倍半硅氧烷三硅醇、有机钛酸酯、乙醇胺、多聚甲醛、9,10-二氢-9-氧杂-10-磷杂菲-10-氧化物合成所得，具体合成步骤如下：

1)在配有冷凝管的三口瓶中加入倍半硅氧烷三硅醇和三氯甲烷，氮气保护下，加入有机钛酸酯，搅拌溶解后在50～60℃反应4～6h，分离、提纯、干燥得有机钛杂化倍半硅氧烷；

2)将有机钛杂化倍半硅氧烷溶于三氯甲烷与乙醇胺中，50～60℃反应8～10h，分离、提纯、干燥得氨乙基有机钛杂化倍半硅氧烷；

3)将氨乙基有机钛杂化倍半硅氧烷、多聚甲醛和DOPO溶于三氯甲烷中，在50～60℃反应18～24h分离、提纯、干燥后即得含磷有机钛杂化倍半硅氧烷。

5.如权利要求4所述一种硅磷钛三元素协同阻燃环氧树脂，其特征在于按摩尔比，倍半硅氧烷三硅醇∶有机钛酸酯＝1∶(1～1.3)，有机钛杂化倍半硅氧烷∶乙醇胺＝1∶(1～1.3)，氨乙基有机钛杂化倍半硅氧烷∶多聚甲醛∶DOPO＝1∶(1～1.4)∶(1～1.4)。

6.如权利要求4所述一种硅磷钛三元素协同阻燃环氧树脂，其特征在于所述有机钛酸酯选自钛酸正丁酯、钛酸异丁酯、钛酸异丙酯中的一种。

7.如权利要求1所述硅磷钛三元素协同阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于包括以下步骤：

将环氧树脂放入容器中加热，再加入含磷有机钛杂化倍半硅氧烷，搅拌后加入固化剂，继续搅拌后倒入预热的模具中，固化，在130～150℃下保温2h，然后在150～170℃保温2h，成型后即得硅磷钛三元素协同阻燃环氧树脂。

8.如权利要求7所述硅磷钛三元素协同阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于所述加热的温度为85～100℃，加热的时间为20～40min；所述搅拌的时间为40～80min。

9.如权利要求7所述硅磷钛三元素协同阻燃环氧树脂的制备方法，其特征在于所述固化的温度为120～130℃，固化的时间为4h。