[发明专利]一种两步法制备多孔铱的方法

权利要求书

1.一种两步法制备多孔铱的方法，其特征在于该方法的步骤为：

第一步，化学气相沉积法制备铱，详细步骤为：

(1)对钼基体进行清洗并干燥；

(2)将SiC砂和Ir(acac)₃混合均匀后装入蒸发室；

(3)将蒸发室与沉积室通过管路连接，然后将步骤(1)得到的钼基体置于沉积室中，完成系统的组装；

(4)将氩气通过管路通入到蒸发室中；

(5)将氢气通过管路通入到沉积室中，然后开启感应加热炉对钼基体进行感应加热；

(6)开启蒸发室加热装置，对Ir(acac)₃进行加热；

(7)待蒸发室加热至所需温度稳定后，通过氩气载带将Ir(acac)₃气体导入沉积室，沉积反应开始；

(8)达到预定沉积时间后，将Ir(acac)₃气体导出沉积室，并关闭蒸发室和沉积室中间的高温阀，关闭蒸发室的加热装置，然后对钼基体进行降温，当钼基体温度降至室温后，依次关闭氢气和氩气，将样品从沉积室中取出；

(9)利用化学腐蚀的方法腐蚀掉钼基体，然后用去离子水洗涤金属铱并干燥；

第二步，高温焙烧制备多孔铱：

在管式炉中，对第一步得到的金属铱进行高温焙烧。

2.根据权利要求1所述的一种两步法制备多孔铱的方法，其特征在于：步骤(1)中对钼基体进行清洗干燥的过程为：将钼基体首先经喷砂处理后放入乙醇中进行超声清洗，清洗时间为10min，清洗完毕后将基体放入烘箱中烘干。

3.根据权利要求1所述的一种两步法制备多孔铱的方法，其特征在于：步骤(2)中SiC砂和Ir(acac)₃的质量比为1：4-10。

4.根据权利要求1所述的一种两步法制备多孔铱的方法，其特征在于：步骤(4)中通入氩气的流量为500mL/min，通入时间为5min，以使蒸发室处于氩气气氛。

5.根据权利要求1所述的一种两步法制备多孔铱的方法，其特征在于：步骤(5)中的加热温度为460-540℃。

6.根据权利要求1所述的一种两步法制备多孔铱的方法，其特征在于：步骤(6)中的加热温度250-260℃。

7.根据权利要求1所述的一种两步法制备多孔铱的方法，其特征在于：步骤(7)中通过氩气载带的气体为Ir(acac)₃气体和水蒸气的混合物，混合物中水蒸气的分压为606Pa。

8.根据权利要求1所述的一种两步法制备多孔铱的方法，其特征在于：步骤(8)中对钼基体进行降温的程序为：400℃以上时降温速度为10℃/min；300-400℃时5℃/min；300℃以下时完全关闭感应加热炉，自然冷却。

9.根据权利要求1所述的一种两步法制备多孔铱的方法，其特征在于：步骤(9)中化学腐蚀的方法所采用的腐蚀液为王水。

10.根据权利要求1所述的一种两步法制备多孔铱的方法，其特征在于：第二步所述的高温焙烧在氩气气氛中进行，所述的高温焙烧热处理制度为：升温时：800℃以下时升温速度为10℃/min，保温时间20min；800-1200℃时5℃/min，保温时间30min；1200-1500℃/min时3℃/min，保温时间60～420min；降温时：800-1200℃时5℃/min，1200-1500℃/min时3℃/min，800℃以下随炉冷却。