[发明专利]一种两步法制备多孔铱的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种两步法制备多孔铱的方法，属于多孔金属材料的制备技术领域，具体涉及一种“化学气相沉积”+“高温焙烧”两步法制备多孔铱的方法。

背景技术

多孔金属材料是当前材料科学中发展较为迅速的一种材料，其比表面积大、密度小，用途广泛。作为功能材料，可用于多孔金属过滤材料、催化剂和电极材料。

然而，目前多孔金属过滤材料的突出性能问题是耐腐蚀和耐高温性能不足(黄国涛,左孝青,孙彦琳,周芸,陆建生,王红.多孔金属过滤材料研究进展[J].材料导报,2010,S2:448-452+456.)。而贵金属铱，熔点极高、抗氧化性能好，制备多孔铱作为金属过滤材料，可以解决上述问题。

铱也广泛用于有机反应催化剂(张雄伟.贵金属铱催化剂的制备、表征及其性能研究[D].四川大学,2005.)和电极材料(陈东初,郑家燊,付朝阳.H⁺选择性电极材料的研究进展[J].兵器材料科学与工程,2004,02:67-71.)。对于催化剂和电极材料，决定其性能的重要参数是比表面积，制备多孔铱，可以显著地提升其比表面积。

因此，制备多孔铱，具有现实意义。目前公知的制备多孔材料的方法有：

(1)液相法：①直接发泡法：通过对加入了增黏剂的金属液吹气，制备泡沫金属；或通过在熔融金属液中加入发泡剂(金属氢化物粉末)，使发泡剂受热分解产生氢气，导致体积膨胀而使金属发泡。②铸造法：通过制作“发泡”的型芯，再利用型芯进行铸造，最后通过方法去除型芯，得到多孔金属。

(2)固相法：①粉末冶金法：利用造孔剂与粉末压制成型，然后烧结，最后通过方法去除造孔剂。②先在有机高分子球上沉积金属得到金属球，再通过方法去除有机高分子球得到空心金属高分子球。最终将大量该金属高分子球烧结在一起。

(3)沉积法：在泡沫体的表面通过电化学的方法或气相沉积方法进行沉积。

但是，液相法主要适用于低熔点的金属，如Al、Mg、Zn。对于难熔金属，常采用粉末冶金和沉积法，依赖于造孔剂或泡沫体，其工艺流程较复杂，工艺参数不易控制。而贵金属铱，更由于熔点高，脆性大，制备多孔铱的难度更大。

发明内容

本发明的目的是为了提出一种利用“化学气相沉积”+“高温焙烧”制备多孔铱的两步法。

本发明的技术方案如下：

一种两步法制备多孔铱的方法，该方法的步骤为：

(1)化学气相沉积法(MOCVD)制备铱(Ir)：

本发明通过MOCVD方法进行Ir的制备是以Ir(acac)₃为前驱体，通过氢气的还原作用，以氩气作为载气，在Mo基体表面沉积形成Ir涂层。其基本反应原理为：

Ir(acac)₃+H₂→Ir(s)+C_xH_yO_z(g)(C_xH_yO_z为气体混合物)

其操作如下：

A.钼基体经喷砂处理后放入乙醇中进行超声清洗，清洗时间为10min，清洗完毕后将基体放入烘箱中烘干；

B.称取SiC砂和Ir(acac)₃，混合均匀后装入MOCVD设备蒸发室；

C.系统组装：将蒸发室与沉积室通过管路连接，然后将提前处理好的钼基体 置于沉积室中，完成系统的组装；

D.通入氩气检查步骤C得到的系统的气密性，确认系统不漏气后，将氩气流量调至500ml/min通气5min；

E.将氢气通过管路通入到沉积室中，然后开启感应加热炉对钼基体进行感应加热，将钼基体加热到所需实验温度；

F.开启蒸发室加热装置，加热Ir(acac)₃；

G.待蒸发室加热至所需温度稳定后，通过氩气载带将Ir(acac)₃气体(可以通入共反应气体)导入沉积室。沉积开始，沉积过程中使用液体冷阱吸收尾气；

H.达到预定沉积时间后，将Ir(acac)₃气体导出沉积室，并关闭蒸发室和沉积室中间的高温阀，以停止Ir(acac)₃气体到沉积室的输送，然后关闭蒸发室加热装置，以使蒸发室进行自然冷却。通过调整感应加热炉的功率缓慢降低钼基体的温度。当钼基体温度降至室温后，依次关闭H₂和Ar，开启沉积室取出样品，清洗沉积室。