[发明专利]一种含有邻硝基苄酯光降解基团的表面活性剂及其制备方法有效
申请号: | 201610203212.9 | 申请日: | 2016-03-30 |
公开(公告)号: | CN105833791B | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
发明(设计)人: | 乔卫红;李泉;刘宸宇 | 申请(专利权)人: | 大连理工大学 |
主分类号: | B01F17/28 | 分类号: | B01F17/28;B01F17/22;C07C235/42;C07C231/12 |
代理公司: | 大连东方专利代理有限责任公司21212 | 代理人: | 周媛媛,李馨 |
地址: | 116024 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含有 硝基 光降解 基团 表面活性剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种含有邻硝基苄酯光降解基团的表面活性剂,结构如通式Ⅰ,
其中,m和n分别独立地选自6、8、10、12或14。
2.一种含有邻硝基苄酯光降解基团的表面活性剂的制备方法,其特征在于:
将无水溶剂加入到二乙烯三胺五乙酸双酐中加热到60~70℃溶解,冷却到室温,滴加溶在无水溶剂中的双长链溴代衍生物;滴加溶在无水溶剂中的催化剂DBU,氮气保护下,30~80℃反应1-2h,往反应液中加入水,产生乳白色液体,离心,得下层土黄色固体,柱层析分离,洗脱剂为二氯甲烷与甲醇的混合液,得邻硝基苄酯光控表面活性分子亮黄色固体;
所述双长链溴代衍生物结构如通式Ⅱ:
其中,m和n分别独立地选自6、8、10、12或14。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:二乙烯三胺五乙酸双酐:双长链溴代衍生物:催化剂DBU:水摩尔比为1:0.8-1.2:0.8-1.2:40-60。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:二乙烯三胺五乙酸双酐:无水溶剂摩尔比为1:250-350。
5.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:所述无水溶剂选自DMSO或DMF。
6.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于所述双长链溴代衍生物中间体的制备方法为:
向邻硝基苄溴衍生物中滴加二氯亚砜,回流反应2~5h后除去过量二氯亚砜;滴加双长链仲胺和碳酸钾,30~60℃反应10-14h停止反应,加入去离子水,分液,有机层用无水硫酸钠干燥过夜,洗脱剂为二氯甲烷与甲醇的混合液,柱层析分离,得苄溴衍生物淡黄色油状液体;
双长链仲胺结构如通式Ⅲ:
其中,m和n分别独立地选自6、8、10、12或14。
7.按照权利要求6所述的制备方法,其特征在于:邻硝基苄溴衍生物:二氯亚砜:双长链仲胺:碳酸钾摩尔比为1:60-80:0.8-1.2:0.8-1.2。
8.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:所述邻硝基苄溴衍生物选自4-溴甲基-3-硝基苯甲酸或4-溴甲基-3-硝基苯磺酸。
9.根据权利要求6所述的制备方法,其特征在于:
合成双长链溴代衍生物中间体所用洗脱剂为二氯甲烷与甲醇的体积比(20~40):1的混合液。
10.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于:合成邻硝基苄酯光控表面活性分子所用洗脱剂为二氯甲烷与甲醇的体积比为(10~20):1的混合液。
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