[发明专利]一种洋茉莉醛的双塔连续化精馏工艺有效

专利信息
申请号: 201610204472.8 申请日: 2016-04-01
公开(公告)号: CN105777704A 公开(公告)日: 2016-07-20
发明(设计)人: 严招春 申请(专利权)人: 衢州信步化工科技有限公司
主分类号: C07D317/54 分类号: C07D317/54
代理公司: 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 代理人: 施少锋
地址: 324000 浙江省*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 茉莉 连续 精馏 工艺
【权利要求书】:

1.一种洋茉莉醛的双塔连续化精馏工艺,其特征在于包括如下步骤:

(a)采用胡椒环和乙醛酸为原料,选用条形的反应器,在反应器上横向设 置主进料口,在反应器上纵向设置至少三个副进料口,将乙醛酸通过主进 料口连续通入到反应器中,将胡椒环分批量分别通过副进料口通入到反应 器中,并将催化剂通过副进料口通入到反应器中,胡椒环和乙醛酸在反应 器中进行充分反应;

(b)在塔釜的顶部设置第一精馏塔和第二精馏塔,针对胡椒环和乙醛酸原 料反应得到的物料成分,在第一精馏塔中设置10-12层塔板,每层塔板的间 距为250-350mm,再在最底层的塔板下方设置2-4层筛板,在第二精馏塔 中设置5-8层塔板,每层塔板的间距为450-550mm,再在最底层的塔板下 方设置1-2层筛板,然后在第一精馏塔的底部和第二精馏塔的底部均设置槽 口,槽口的大小需保证物料在槽口处停留6-8min;

(c)在塔釜中通入导热油,导热油对塔釜进行连续性加热,同时对设置在 塔釜上的第一精馏塔和第二精馏塔分别通入导热油,导热油对第一精馏塔 和第二精馏塔进行连续性加热,在第一精馏塔和第二精馏塔达到设定温度 时,开通第一精馏塔塔顶的冷凝器的冷却水,同时开通第二精馏塔塔顶冷 凝器的冷却用循环热水,然后启动抽真空系统;

(d)打开计量泵,反应器中生成的物料通过计量泵持续通入到第一精馏塔 中,物料在塔板上逐渐下行,物料中的轻组分受热汽化后逐渐上行,至第 一精馏塔塔顶的冷凝器,通过第一精馏塔中塔板上的感温元件,观察第一 精馏塔中的温度变化,通过调节器调节第一精馏塔中通入导热油的流量, 控制第一精馏塔中的温度,物料中的轻组分冷凝成液体后回流至第一精馏 塔塔顶,物料中的重组分逐渐下行,在第一精馏塔底部的槽口处停留 6-8min,然后达到塔釜中,物料中的重组分在塔釜进一步被加热后连续汽化, 汽化后的蒸汽从第二精馏塔逐渐上行至第二精馏塔塔顶的冷凝器,通过第 二精馏塔中塔板上的感温元件,观察第二精馏塔中的温度变化,通过调节 器调节第二精馏塔中通入导热油的流量,控制第二精馏塔中的温度,物料 中的重组分冷凝成液体后全回流至第二精馏塔塔顶;

(e)保持第一精馏塔塔顶和第二精馏塔塔顶的温度和压强稳定,分别打开 第一精馏塔和第二精馏塔的采出阀,调节第一精馏塔和第二精馏塔的回流 和采出流量,维持双塔的流量和温度平衡,在第一精馏塔处连续采出物料 中的轻组分,将物料中的轻组分采出到第一产品受器中,在第二精馏塔处 连续采出目标产品洋茉莉醛,将洋茉莉醛采出到第二产品受器中;

(f)将第二产品受器中的洋茉莉醛通入到压滤器中,在压滤器的上部通入 压缩氮气,采用加压过滤,得到精制洋茉莉醛;

(g)将洋茉莉醛冷却、结晶、切片得到固体洋茉莉醛,存入包装机贮斗中, 再通过包装机自动计量、包装后,由叉车送入仓库。

2.根据权利要求1所述的一种洋茉莉醛的双塔连续化精馏工艺,其特征在于:

步骤(a)中,所述副进料口呈一字形均匀分布在反应器上,将催化剂通入 从靠近所述主进料口的所述副进料口中通入。

3.根据权利要求1所述的一种洋茉莉醛的双塔连续化精馏工艺,其特征在于:

步骤(b)中,所述塔板上设置浮阀,气流从所述浮阀的周边以稳定的速度 水平进入所述塔板上与液层进行两相接触,所述浮阀在所述塔板上进行上 下浮动。

4.根据权利要求1所述的一种洋茉莉醛的双塔连续化精馏工艺,其特征在于:

步骤(e)中,所述第一精馏塔和所述第二精馏塔中的操作压力为 0.1-101.33KPa,回流比为0.1-10。

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