[发明专利]一种洋茉莉醛的双塔连续化精馏工艺

说明书

技术领域

本发明属于精馏技术领域，具体涉及一种洋茉莉醛的双塔连续化精馏工艺。

背景技术

洋茉莉醛又名胡椒醛、天芥菜精、天芥菜醛、胡椒甲醛、氧化胡椒醛等， 化学名称为3,4-亚甲二氧基苯甲醛，英文名称为：piperonal、helitropine、 3,4-methylenedioxybenzaldehyde，其结构如下：

洋茉莉醛外观为白色闪亮结晶，熔点37℃，沸点263℃；难溶于水和甘油， 易溶于乙醇、乙醚、苯甲酸苄酯、邻苯二甲酸二乙酯，可溶于丙二醇，橄榄油 中。洋茉莉醛在受热和光照下容易变色，在稀酸、稀碱中稳定。

洋茉莉醛是一种十分重要的精细化学品和香料合成的中间体，在食品、日 化工业具有十分广阔的应用，最重要的用途是用作各种香精香料的调香剂。

洋茉莉醛最早是在研究生物碱—胡椒碱(piperin)的过程中发现的，在洋茉 莉花、刺槐、香夹豆、胡椒等植物精油中有少量存在，但从其中直接分离提取 非常不经济。因此洋茉莉醛几乎没有纯天然产品，全部是依靠从植物精油的半 合成技术生产。目前几乎所有的洋茉莉醛产品均来自以黄樟油素为原料的半合 成工艺。半合成技术主要由黄樟油素经异构化、氧化两步化学反应过程加工成 洋茉莉醛，是目前天然原料合成洋茉莉醛的工业化生产工艺路线。

由于天然原料资源(黄樟油素)的日益匮乏、枯竭，因此，寻求化学合成 的方法来获得洋茉莉醛已成为一种必然的发展趋势。

全合成制备洋茉莉醛的方法有多种，大多数的合成方法原料易得，工艺简 单，可以实现工业化生产。所有可行的合成方法中，最主要的方法是，采用胡 椒环和乙醛酸为主原料，在浓硫酸催化下，反应生成中间体3,4-亚甲二氧基苯乙 醇酸，再将3,4-亚甲二氧基苯乙醇酸用合适的氧化剂氧化成洋茉莉醛。由于反应 过程中往往会使用溶剂，原料胡椒环也会有残留，得到的洋茉莉醛粗品的含量 一般只有90％左右，必须经过一系列严格的精制过程，才能得到香味纯正的洋 茉莉醛产品，其中，最主要的精制方法就是精馏。

常规的精馏都采用间歇精馏。间歇精馏的做法是：往塔釜加入三分之二体 积的洋茉莉醛粗品，加热，全回流，塔顶温度稳定后慢慢采出。间歇精馏的缺 点是效率低，物料在塔釜滞留的时间长被氧化多，收率低，操作频繁不容易实 现塔平衡等。

发明内容

本发明目的在于解决现有技术中存在的上述技术问题，提供一种洋茉莉醛 的双塔连续化精馏工艺，能提高精馏效率，降低劳动强度，提高产品质量的均 一性和稳定性。

为了解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：

一种洋茉莉醛的双塔连续化精馏工艺，其特征在于包括如下步骤：

(a)采用胡椒环和乙醛酸为原料，选用条形的反应器，在反应器上横向设 置主进料口，在反应器上纵向设置至少三个副进料口，将乙醛酸通过主进料口 连续通入到反应器中，将胡椒环分批量分别通过副进料口通入到反应器中，并 将催化剂通过副进料口通入到反应器中，胡椒环和乙醛酸在反应器中进行充分 反应；

(b)在塔釜的顶部设置第一精馏塔和第二精馏塔，针对胡椒环和乙醛酸原 料反应得到的物料成分，在第一精馏塔中设置10-12层塔板，每层塔板的间距为 250-350mm，再在最底层的塔板下方设置2-4层筛板，在第二精馏塔中设置5-8 层塔板，每层塔板的间距为450-550mm，再在最底层的塔板下方设置1-2层筛 板，然后在第一精馏塔的底部和第二精馏塔的底部均设置槽口，槽口的大小需 保证物料在槽口处停留6-8min；

(c)在塔釜中通入导热油，导热油对塔釜进行连续性加热，同时对设置在 塔釜上的第一精馏塔和第二精馏塔分别通入导热油，导热油对第一精馏塔和第 二精馏塔进行连续性加热，在第一精馏塔和第二精馏塔达到设定温度时，开通 第一精馏塔塔顶的冷凝器的冷却水，同时开通第二精馏塔塔顶冷凝器的冷却用 循环热水，然后启动抽真空系统；