[发明专利]一种基于石墨烯改性的玻璃纤维增强复合材料的制备方法

权利要求书

1.一种石墨烯改性玻纤增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，

（1）石墨烯的预处理

将石墨烯与浓硫酸混合搅拌后静置，再进行超声振荡后加水稀释并过滤，将过滤后所得的粉末洗涤并干燥；

（2）硅烷偶联剂接枝改性后的石墨烯

将无水乙醇加入稀硫酸中，再加入硅烷偶联剂以及经过步骤（1）处理的石墨烯，分散后将体系于恒温下搅拌，过滤、清洗掉未反应的硅烷偶联剂，再次过滤，将过滤后所得的粉末洗涤并干燥，得到接枝的石墨烯，

所述硅烷偶联剂为KH560和KH570的混合物，两者的质量比为1：1；

（3）接枝有石墨烯的改性蜡材料的制备

首先将步骤（2）中得到的接枝改性后的石墨烯与氧化聚乙烯蜡搅拌混合均匀，再于新裂解的聚乙烯蜡熔体中，在线均匀加入上述得到的含有接枝改性石墨烯的氧化聚乙烯蜡，搅拌混合获得接枝有石墨烯的改性蜡材料；

（4）将步骤（3）中得到的接枝有石墨烯的改性蜡材料分散于苯乙烯中，再与液态树脂、固化剂混合，得到树脂混合料；

（5）于放置有玻璃纤维的模具中真空导入步骤（4）中得到的树脂混合料，固化得到石墨烯改性玻纤增强树脂基复合材料。

2.如权利要求1所述的石墨烯改性玻纤增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，石墨烯和98%的浓硫酸的用量比为20：1mg/ml，混合后搅拌1～6h并静置12h，将混合体系在超声波清洗器中超声振荡2～4h，加入去离子水稀释后采用孔径为220nm的混纤微孔滤膜进行减压过滤，并用去离子水冲洗直至滤液pH值为7，最后将黑色粉末放入真空烘箱中50℃干燥。

3.如权利要求1所述的石墨烯改性玻纤增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，将无水乙醇加入稀硫酸中至pH值为4～5后，加入硅烷偶联剂配制成硅烷偶联剂质量分数为3%～4.5%的混合溶液，再加入经过步骤（1）处理的石墨烯，超声分散1～3h后，将体系于50℃恒温水浴再机械搅拌3h，转速设定为800r/min，取出反应物冷却至室温后用丙酮洗去未反应的硅烷偶联剂，用孔径为220nm的混纤微孔滤膜进行真空抽滤并用乙醇反复冲洗至滤液pH值为7后置于80℃真空干燥。

4.如权利要求3所述的石墨烯改性玻纤增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的硅烷偶联剂的用量是经过步骤（1）处理的石墨烯质量的80%~120%，其中，所述硅烷偶联剂为KH560和KH570的混合物，两者的质量比为1：1。

5.如权利要求1所述的石墨烯改性玻纤增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，接枝改性后的石墨烯、氧化聚乙烯蜡、新裂解的聚乙烯蜡熔体三者的质量比为0.5：3～5：30～50。

6.如权利要求1所述的石墨烯改性玻纤增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，接枝有石墨烯的改性蜡材料、苯乙烯、液态树脂之间的质量比为30～50：80～100：1000。

7.如权利要求1所述的石墨烯改性玻纤增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：步骤（5）中，将预先准备好的玻璃纤维布铺满整个模具，密封，做好真空导入前的检查；利用真空泵产生的负压将步骤（4）中得到的树脂混合料从容器中吸入，经过导流布将树脂混合料浸入玻璃纤维布，当树脂混合料浸满整个内部空间的时候，切断树脂流入，保压、固化。

8.如权利要求7所述的石墨烯改性玻纤增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：所述的玻璃纤维布与树脂混合料的用量质量比为6：4。

9.如权利要求7所述的石墨烯改性玻纤增强树脂基复合材料的制备方法，其特征在于：通过注胶口吸入树脂混合料的过程中，在注胶口部位布置微型振荡电机实施振荡。