[发明专利]一种α相氮化硅的生产方法及α相氮化硅在审
申请号: | 201610208339.X | 申请日: | 2016-04-05 |
公开(公告)号: | CN107285772A | 公开(公告)日: | 2017-10-24 |
发明(设计)人: | 潘小龙;黄彬;张吉武;刘兴平;宋娟娟 | 申请(专利权)人: | 新特能源股份有限公司 |
主分类号: | C04B35/584 | 分类号: | C04B35/584;C04B35/626 |
代理公司: | 北京天昊联合知识产权代理有限公司11112 | 代理人: | 彭瑞欣,张天舒 |
地址: | 830011 新疆维吾尔自治区乌鲁木齐市乌鲁*** | 国省代码: | 新疆;65 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 氮化 生产 方法 | ||
技术领域
本发明属于多晶硅生产技术领域,具体涉及一种α相氮化硅的生产方法及α相氮化硅。
背景技术
氮化硅突出的优点包括机械强度高、热稳定性好、化学性能稳定,这些优点使得它广泛的应用在冶金、机械、能源、化工、半导体、航空航天、汽车工业、核动力工程和医学工程领域,氮化硅完全满足现代技术经常遇到的高温、高速、强腐蚀介质和高磨损的工作环境,且工作寿命长,技术性能稳定,可以与高温合金媲美,应用效果令人满意。随着氮化硅材料的应用范围不断扩大,高性能、低成本的氮化硅粉体的制备越来越引起人们的重视。
尽管Si3N4粉的制备方法多种多样,但普遍存在的问题是无法大规模连续化生产,生产成本高,周期长,限制了它的大规模应用。一般来说制备高质量的Si3N4陶瓷制品,需要优质的Si3N4粉体。因此,如何快速生产出高纯度的Si3N4粉是研究的核心。
相对于氮化硅的其他生产方法,直接氮化法生产成本较低,生产氮化硅产品的质量能够满足广泛工程应用的要求,同时直接氮化硅粉的过程没有副产品,对环境也没有污染。但是直接氮化法劳动强度大,生产效率低。同时,产品质量不均匀,每批次的α相氮化硅晶体含量都在变化。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对现有技术中存在的上述不足,提供一种α相氮化硅的生产方法及α相氮化硅,该方法通过多级串联的流化床装置从而延长了原料硅和氮气在其内的停留时 间,从而提高了原料硅和氮气的接触时间,有利于延长反应时间提高反应效率。
解决本发明技术问题所采用的技术方案是提供一种α相氮化硅的生产方法,包括以下步骤:
将原料硅和氮气通入到至少两级串联的流化床装置内进行反应,反应温度为200~1280℃,得到α相氮化硅。
优选的是,所述流化床装置为2~6级串联。
优选的是,所述流化床装置为3级串联。
优选的是,所述流化床装置内的压力为0.05~0.4MPaG。
优选的是,在串联的每级流化床装置内的所述反应时间为40~160秒。
更优选的是,所述流化床装置为3级串联时,所述反应时间为110~130秒。
优选的是,所述硅的粒径为50~300μm。
优选的是,所述反应时在流化床装置内还通入能够分离或疏散硅固体相的添加剂。
优选的是,所述添加剂为粒径大于所述原料硅的添加剂硅或者粒径大于所述原料硅的添加剂α相氮化硅。该添加剂具有分离或疏散硅固体相的作用,可以避免原料硅团聚,避免了副产物的生成,从而进一步有利于α相氮化硅的产率的提高。
更优选的是,当所述硅的粒径为50~300μm时,所述添加剂为粒径为500~800μm的α相氮化硅或者粒径为500~800μm的硅。
优选的是,所述硅粉与所述添加剂的质量比为(4~9):1。
优选的是,所述至少两级串联的流化床装置由至少两个独立的流化床串联而成和/或所述流化床装置的反应腔室内设置有至少一个折流机构,所述折流机构用于将所述反应腔室分隔为互相连通的至少两个子腔室。
本发明中将原料硅和氮气通入到至少两级串联的流化床装置内在200~1280℃下反应,通过多级串联的流化床装置,从而延长 了原料硅和氮气在其内的停留时间,提高了原料硅和氮气的接触时间,控制硅与氮气的反应速率,有利于延长反应时间提高反应效率,缩短生产周期,进一步提高了生成的α相氮化硅的产率和均一性。本发明的制备方法简单、性能可控,且生产周期短,极大地降低了生产成本,适合大规模工业化生产。
附图说明
图1是本发明实施例2、3、4中的生产α相氮化硅的系统的结构示意图;
图2是本发明实施例5中的生产α相氮化硅的系统的结构示意图;
图3是本发明实施例6中的生产α相氮化硅的系统的结构示意图。
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