[发明专利]一种膦醛的合成方法在审
| 申请号： | 201610208423.1 | 申请日： | 2016-04-06 |
| 公开（公告）号： | CN107236001A | 公开（公告）日： | 2017-10-10 |
| 发明（设计）人： | 张华;姜永红;任成湘;阮冬冬 | 申请（专利权）人： | 四川省乐山市福华通达农药科技有限公司 |
| 主分类号： | C07F9/32 | 分类号： | C07F9/32 |
| 代理公司： | 成都天嘉专利事务所(普通合伙)51211 | 代理人： | 向丹 |
| 地址： | 614800*** | 国省代码： | 四川;51 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 合成 方法 | ||
1. 一种膦醛的合成方法，其特征在于：以无水乙醇为溶剂，以冰醋酸、丙烯醛和甲基亚磷酸二乙酯为原料，经混合、回流反应后制得膦醛。
2.根据权利要求1所述一种膦醛的合成方法，其特征在于：所述混合包括：
A：在容器中加入无水乙醇和冰醋酸，再加入甲基亚磷酸二乙酯，搅拌均匀后得到混合溶液，备用；
B：在另一容器中加入无水乙醇和丙烯醛，搅拌均匀，并在搅拌过程中滴加步骤A制得的混合溶液。
3.根据权利要求2所述一种膦醛的合成方法，其特征在于：控制所述步骤A中，无水乙醇、冰醋酸和甲基亚磷酸二乙酯的混合温度为-10～15℃。
4.根据权利要求2所述一种膦醛的合成方法，其特征在于：所述步骤B中，另一容器中加入无水乙醇与丙烯醛的摩尔比为（5～15）：1。
5.根据权利要求2所述一种膦醛的合成方法，其特征在于：控制所述步骤B的温度≤40℃。
6.根据权利要求1所述一种膦醛的合成方法，其特征在于：所述的混合包括：所述回流反应包括：待混合完毕后，持续搅拌15～30min，缓慢升温至回流，保持70～75℃的温度下回流30～90 min。
7.根据权利要求1所述一种膦醛的合成方法，其特征在于：所述的混合包括：分别配制甲基亚磷酸二乙酯乙醇液、醋酸乙醇液和丙烯醛乙醇液，将甲基亚磷酸二乙酯乙醇液与醋酸乙醇液同时向丙烯醛乙醇液中滴加。
8.根据权利要求1或7任一项所述一种膦醛的合成方法，其特征在于：在所述原料中，冰醋酸、无水乙醇与甲基亚磷酸二乙酯的摩尔比为（1～1.5）：（3～40）：1。
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