[发明专利]稀土倍半氧化物激光晶体的导模法生长方法

说明书

本发明涉及稀土倍半氧化物激光晶体的导模法生长方法，晶体的化学式表示为(Ln_xRe_1‑x)₂O₃，其中0<x<0.5，Ln＝Yb、Nd、Dy、Ho、Er、Tm、Pr，Re＝Y、Sc、Lu、Gd。晶体生长包括装炉、熔料、生长和冷却四个步骤，利用导模中狭缝对熔体的虹吸作用，生长出所需形状和尺寸的稀土倍半氧化物激光晶体。本发明能有效抑制高温熔体表面漂浮物对晶体光学质量的影响，在较短周期内制备出数厘米的晶体，工艺操作简单，并可减少晶体加工过程中晶料的损耗，成本低廉。

技术领域

本发明涉及稀土倍半氧化物晶体材料的制备方法，属于激光晶体材料领域。

背景技术

稀土倍半氧化物晶体Re₂O₃(Re＝Y、Sc、Lu、Gd)具有高热导率、低声子能量、优良的光学和光谱特性，是一类优良的激光基质晶体材料，通过掺入适当的稀土激活离子(Yb、Nd、Dy、Ho、Er、Tm、Pr)，形成激光晶体(化学式表示为(Ln_xRe_1-x)₂O₃)可以产生可见光至中红外多波段的激光输出，在工业加工、通讯、医疗、军事及科研等领域有广阔的应用前景。

Re₂O₃或(Ln_xRe_1-x)₂O₃晶体熔点很高(2400℃以上)，生长该类晶体的坩埚只能选择高熔点的材料，如钨或铼坩埚。高温条件下，这些坩埚材料容易形成化合物成分漂浮于熔体表面，对晶体的光学质量有影响。生长这一类晶体的技术难度很大，至今报道该类晶体的方法有提拉法、微下拉法、热交换法、浮区法、助溶剂法、水热法、坩埚下降法、激光加热基座法、焰熔法。导模法晶体生长方法具有生长周期短、晶体利用率高、异型结构生长以及熔体表面漂浮物对晶体生长质量无影响等优点，可以较快的速度生长出高质量晶体，并通过改变导模形状获得目标尺寸晶体。目前有关导模法生长稀土倍半氧化物激光晶体的方法未见报道。

发明内容

本发明提供一种稀土倍半氧化物激光晶体的导模法生长方法。该方法是在盛有原料熔体的坩埚中固定特定形状的导模，利用导模中狭缝对熔体从下至上的虹吸作用，避开熔体表面漂浮物成分对熔体污染的影响，从而生长出所需形状和尺寸的高质量(Ln_xRe_1-x)₂O₃晶体。

本发明的技术解决方案如下：

一种稀土倍半氧化物激光晶体的导模法生长方法，包括如下步骤：

①装炉：将原料置于导模炉的坩埚中，安装导模、籽晶、温场，并密封炉膛通入保护性气氛气体,该保护性气氛气体为Ar、Ar+H₂或Ar+CO，所述温场的温度梯度为5～40℃/cm；

②熔料：加热升温将原料全部熔化形成熔体，并过热10～30℃，恒温0.5～2小时后，将熔体降温至原料全部熔化时的温度(全熔点)；

③生长：将籽晶缓慢摇下，与导模中的熔体液面接触成为一体，停留3～5min后开启提拉机构，适当升温使籽晶直径收细(收颈)，逐渐降低导模表面温度进行放肩，当晶体覆盖整个导模表面时结束放肩，进行等径生长，待晶体生长至所需尺寸时，提拉晶体脱离熔体液面，完成生长，整个过程晶体提拉速率调节为1～50mm/h；

④冷却：晶体生长完毕后，对晶体降温冷却至室温，晶体降温冷却速率为20～200℃/h。

所述晶体的化学式为(Ln_xRe_1-x)₂O₃，其中0&lt;x&lt;0.5,Ln＝Yb、Nd、Dy、Ho、Er、Tm、Pr，Re＝Y、Sc、Lu、Gd。