[发明专利]一种洋茉莉醛经相转移催化氧化制备胡椒酸的方法在审
申请号: | 201610211776.7 | 申请日: | 2016-04-07 |
公开(公告)号: | CN105732567A | 公开(公告)日: | 2016-07-06 |
发明(设计)人: | 樊彬;王国洪;刘志铭;黄京波 | 申请(专利权)人: | 福建仁宏医药化工有限公司 |
主分类号: | C07D317/60 | 分类号: | C07D317/60 |
代理公司: | 杭州华鼎知识产权代理事务所(普通合伙) 33217 | 代理人: | 施少锋 |
地址: | 353401 福建*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 茉莉 醛经相 转移 催化 氧化 制备 胡椒 方法 | ||
1.一种洋茉莉醛经相转移催化氧化制备胡椒酸的方法,其特征在于:包括以下反应处理步骤:
(1)往带有搅拌装置的反应瓶中先加入二氯乙烷,再加入反应物洋茉莉醛和相转移催化剂,经搅拌后使洋茉莉醛和相转移催化剂溶解在二氯乙烷中,最后加入去离子水;
(2)先量取液碱,将其平均分成十份,并称取高锰酸钾,也将其平均分成十份;再将其中一份均分好的液碱用胶头滴管滴加到反应瓶中,与此同时将其中一份均分好的高锰酸钾用药匙加入到反应瓶中,控制反应瓶的温度为25~30℃,控制反应瓶中的混合液PH大于9,使其进行反应;按照上述的加入方法,将均分好的液碱和高锰酸钾分十次加入到反应瓶内,相邻两次加入液碱的时间间隔为8~12min,相邻两次加入高锰酸钾的时间间隔为8~12min;在加完所有的液碱和高锰酸钾后,将反应瓶中的温度上升至40~45℃,继续进行反应,反应时间控制为2~4h;
(3)从反应瓶中量取反应混合液,先将所述反应混合液进行静止分层,取二氯乙烷相清液,再将所述二氯乙烷相清液进行过滤,去除滤渣,得到滤液;最后将得到的滤液进行分析检测,检测滤液中洋茉莉醛的剩余量,当洋茉莉醛的含量达到预先设定值时,停止反应;当洋茉莉醛的含量大于预先设定值时,往反应瓶中补加高锰酸钾,控制反应混合液的PH大于9,反应时间为0.5~1h,重新检测洋茉莉醛的剩余量,直至洋茉莉醛的含量达到预先设定值;
(4)终止反应后,对反应瓶中的反应混合液先进行降温,过滤、静止分层,分离出生成物混合液;再将所述生成物混合液用液碱萃取2次,合并水相;并加入活性炭,在室温条件下搅拌25~35min,进行过滤处理,得到生成物滤液;最后用盐酸将所述生成物滤液调节至PH=2,过滤得固体,并将固体在50℃烘干,得到最终产品胡椒酸。
2.根据权利要求1所述一种洋茉莉醛经相转移催化氧化制备胡椒酸的方法,其特征在于:在所述步骤(1)中,加入所述洋茉莉醛和所述二氯乙烷的质量比为1∶(3.5~4.5)。
3.根据权利要求1所述一种洋茉莉醛经相转移催化氧化制备胡椒酸的方法,其特征在于:在所述步骤(1)中,加入所述洋茉莉醛和所述去离子水的质量比为1∶(9~11)。
4.根据权利要求1所述一种洋茉莉醛经相转移催化氧化制备胡椒酸的方法,其特征在于:在所述步骤(1)中,加入所述相转移催化剂和所述洋茉莉醛的质量比为1∶(9~11)。
5.根据权利要求1所述一种洋茉莉醛经相转移催化氧化制备胡椒酸的方法,其特征在于:在所述步骤(1)中,所述相转移催化剂为四甲基溴化铵、四丁基溴化铵、四丁基氯化铵、四甲基氯化铵或十六烷基三甲基溴化铵的一种或者其混合物。
6.根据权利要求1所述一种洋茉莉醛经相转移催化氧化制备胡椒酸的方法,其特征在于:在所述步骤(2)中,加入所述液碱和所述高锰酸钾的质量比为1∶(1.5~2.5)。
7.根据权利要求1所述一种洋茉莉醛经相转移催化氧化制备胡椒酸的方法,其特征在于:在所述步骤(2)中,所述反应时间为2.5~3.5h。
8.根据权利要求1所述一种洋茉莉醛经相转移催化氧化制备胡椒酸的方法,其特征在于:在所述步骤(3)中,补加所述高锰酸钾的质量为所述步骤(2)中添加高锰酸钾的0.1~0.2倍。
9.根据权利要求1所述一种洋茉莉醛经相转移催化氧化制备胡椒酸的方法,其特征在于:在所述步骤(3)中,所述洋茉莉醛的预先设定值为0.5。
10.根据权利要求1所述一种洋茉莉醛经相转移催化氧化制备胡椒酸的方法,其特征在于:在所述步骤(4)中,萃取所用的所述液碱的质量分数为l2~18%。
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