[发明专利]一种分等级结构碳插层MoS2@rGO的制备方法

说明书

技术领域

本发明属于纳米材料的制备领域，具体涉及一种分等级结构碳插层MoS₂@rGO的制备方法。

背景技术

石墨烯的发现及对其研究所取得的巨大成功，激发了人们对其他层状二维纳米材料研究的极大兴趣，MoS₂是一种典型的类石墨结构的层状二元化合物，层与层间通过较弱的范德华力结合，从而容易被剥离成较薄的纳米片，在润滑、催化以及能量储存与转换等领域具有广泛的应用前景。最近，构筑层状结构的MoS₂/石墨烯二元复合材料，由于其结合了MoS₂、石墨烯两种材料的优点，成为近来的研究热点。文献中已经报道了许多种不同的方法合成了很多不同形貌结构的MoS₂/石墨烯复合材料，扩展了其在催化、储能等领域的应用。但是到目前为止，还未有关于分等级结构碳插层的MoS₂@rGO复合材料的报道。

发明内容

本发明的目的在于针对现有技术的不足，提供一种分等级结构碳插层MoS₂@rGO的制备方法。本发明制得了碳插层的MoS₂纳米片垂直生长在石墨烯表面的复合物，使得MoS₂纳米片的表面活性位点最大化。

为实现上述发明目的，本发明的技术方案为：

一种分等级结构碳插层MoS₂@rGO的制备方法，将hummers方法改进的氧化石墨烯和Mo₃O₁₀(C₂H₁₀N₂)分散于去离子水中，超声0.5 h后，加入L-半胱氨酸和葡萄糖，经水热反应后，再经离心、洗涤、干燥，将得到的产物在惰性气氛下煅烧即得。

氧化石墨烯、Mo₃O₁₀(C₂H₁₀N₂)、L-半胱氨酸和葡萄糖的质量比为：10mg:0.125g:0.375g:0.2g。

所述的水热反应为：200℃水热反应15h。

所述的惰性气氛为：H₂和Ar的混合气，H₂所占体积分数为5%；所述的煅烧为800℃煅烧2h。

氧化石墨烯的制备方法为：在冰水浴下，将2 g鳞片石墨和1 g硝酸钠加入到60 ml浓硫酸中，搅拌10 min后，缓慢加入6 g高锰酸钾，控制水温不超过5

℃，高锰酸钾添加完毕后；将温度升高到35 ℃，水浴两小时，然后缓慢加入90 ml去离子水，搅拌10 min后；继续添加280 ml去离子水，然后加入30 ml质量分数为30 %的H₂O₂，依次用质量分数5 %的HCl和去离子水反复洗涤后透析一星期即得到氧化石墨烯水溶液。

一种如上所述的制备方法制得的分等级结构碳插层MoS₂@rGO。

本发明的有益效果在于：

1）本发明制得了碳插层的MoS₂纳米片垂直生长在石墨烯表面的复合物，使得MoS₂纳米片的表面活性位点最大化；

2）本发明的制备方法简单，重复性好、有利于大规模生产，具有潜在的应用价值。

附图说明

图1（a）为分等级结构碳插层的MoS₂@rGO复合物的扫描电镜图；

图1（b）、图1（c）、图1（d）为分等级结构碳插层的MoS₂@rGO复合物的透射电镜图；其中，图1（c）中的插图为电子衍射图；

图2为分等级结构碳插层的MoS₂@rGO复合物的拉曼谱图。

具体实施方式

本发明用下列实施例来进一步说明本发明，但本发明的保护范围并不限于下列实施例。

实施例1

1）氧化石墨烯的制备方法为：在冰水浴下，将2 g鳞片石墨和1 g硝酸钠加入到60 ml浓硫酸中，搅拌10 min后，缓慢加入6 g高锰酸钾，控制水温不超过5℃，高锰酸钾添加完毕后；将温度升高到35 ℃，水浴两小时，然后缓慢加入90 ml去离子水，搅拌10 min后；继续添加280 ml去离子水，然后加入30 ml质量分数为30 %的H₂O₂，依次用质量分数5 %的HCl和去离子水反复洗涤后透析一星期即得到氧化石墨烯水溶液；