[发明专利]一种高效分离纯化Diosmin的方法

权利要求书

1.一种高效分离纯化Diosmin的方法，其特征在于该方法按以下步骤进行：

一、样品预处理：取干燥的蓬子菜，用浓度为70％的乙醇溶液回流提取2次，每次1.5h～ 2.5h，第一次提取的料液比为1：10，第二次提取的料液比为1：8，将2次的提取液过滤，减压 浓缩回收乙醇溶液，得到浸膏；

二、一次分离纯化：将步骤二得到的浸膏溶于水，得到一次上样液，所述的一次上样液 中浸膏的浓度为800mg/L～900mg/L，用一次上样液对AB-8大孔吸附树脂柱进行上样吸附， 吸附条件为：温度为15～25℃，流速为1.5BV/h～2.5BV/h，一次上样液的量为8BV～10BV，完 成吸附；完成吸附后进行脱附，脱附条件为：以浓度为50％的乙醇溶液为脱附剂，流速为 0.8BV/h～1.2BV/h，脱附剂的量为4BV～6BV，完成脱附，得到Diosmin一次纯化液；

三、二次分离纯化处理：将步骤二得到的Diosmin一次纯化液加水稀释，得到二次上样 液，所述的二次上样液中步骤二得到的Diosmin一次纯化液的浓度为1150mg/L～1250mg/L， 然后用二次上样液对聚酰胺柱进行上样吸附，吸附条件为：温度为15～25℃，流速为3.5BV/ h～4.5BV/h，二次上样液的量为8BV～10BV，完成吸附；完成吸附后进行脱附，脱附条件为： 以浓度为30％的乙醇溶液为脱附剂，流速为0.8BV/h～1.2BV/h，脱附剂的量为4BV～6BV，完 成脱附，得到Diosmin。

2.根据权利要求1所述的一种高效分离纯化Diosmin的方法，其特征在于步骤一中取干 燥的蓬子菜，用浓度为70％的乙醇溶液回流提取2次，每次2h。

3.根据权利要求1所述的一种高效分离纯化Diosmin的方法，其特征在于步骤二中所述 的AB-8大孔吸附树脂柱制备方法如下：①取AB-8大孔吸附树脂用浓度为95％的乙醇溶液浸 泡24h进行溶胀，然后将溶胀后的AB-8大孔吸附树脂置于圆底烧瓶内，用浓度为95％的乙醇 溶液回流洗脱4h～6h，然后进行湿法装柱；②装柱后用浓度为95％的乙醇溶液以1.5BV/h～ 2.5BV/h的流速通过树脂层至流出液加水不变白色混浊为止；③用水以2BV/h的流速通过树 脂层洗尽乙醇溶液；④用浓度为5％的HCl溶液以4BV～6BV体积和4BV/h～6BV/h流速淋洗， 然后用蒸馏水洗至流出液pH值为6～7；⑤用浓度为2％的NaCl溶液以4BV～6BV体积和4BV/h ～6BV/h流速淋洗，然后用蒸馏水洗至流出液pH值为7～8，得到AB-8大孔吸附树脂柱。

4.根据权利要求1所述的一种高效分离纯化Diosmin的方法，其特征在于步骤二中所述 的一次上样液中浸膏的浓度为850mg/L。

5.根据权利要求1所述的一种高效分离纯化Diosmin的方法，其特征在于步骤二中所述 的吸附条件为：温度为20℃，流速为2BV/h，一次上样液的量为9BV，完成吸附。

6.根据权利要求1所述的一种高效分离纯化Diosmin的方法，其特征在于步骤二中所述 的脱附条件为：以浓度为50％的乙醇溶液为脱附剂，流速为1BV/h，脱附剂的量为5BV，完成 脱附。

7.根据权利要求1所述的一种高效分离纯化Diosmin的方法，其特征在于步骤三中所述 的聚酰胺柱制备方法如下：①取聚酰胺用浓度为95％的乙醇溶液浸泡24h进行溶胀，然后将 溶胀后的聚酰胺置于圆底烧瓶内，用浓度为95％的乙醇溶液回流洗脱4h～6h，然后进行湿 法装柱；②装柱后用浓度为95％的乙醇溶液以3BV～4BV体积和3BV/h～4BV/h的流速通过聚 酰胺层至流出液蒸干后无残渣为止；③用浓度为5％的NaOH溶液以2BV～2.5BV体积和2BV/h ～2.5BV/h的流速通过聚酰胺层进行洗脱；④用蒸馏水以1BV体积和1BV/h的流速通过聚酰 胺层进行洗脱；④用浓度为10％的醋酸水溶液以2BV～2.5BV体积和2BV/h～2.5BV/h流速淋 洗，然后用蒸馏水洗至流出液pH值为中性；得到聚酰胺柱。