[发明专利]一种高效分离纯化Diosmin的方法

说明书

技术领域

本发明涉及一种高效分离纯化Diosmin的方法。

背景技术

Diosmin(又名，香叶木苷)为黄酮苷类化合物，具有较强的生理功能，能够增强静 脉的张力，治疗静脉淋巴功能不全等相关疾病；还能够减少微循环淤滞，改善淋巴回流，减 轻水肿，具有治疗手术后水肿、糖尿病并发症、前列腺增生及肛肠常见疾病的功效；同时,香 叶木苷还具有多数黄酮类化合物的抗氧化活性，在实验中发现其对于辐射引起的氧化损伤 有较强的修复作用；近年来在癌症预防及治疗方面备受关注。

目前国际上应用的Diosmin为合成品，国内分离纯化工艺不成熟，进口Diosmin价 格昂贵，现研究发现蓬子菜中含有丰富的香叶木苷，蓬子菜原料资源丰富，在民间药用历史 悠久，具有清热祛湿、活血止痒的功效，近十余年来临床应用不同剂型治疗下肢静脉炎疗效 显著。

发明内容

本发明目的是为了解决现有Diosmin分离纯度低，进口价格昂贵的问题，而提供一 种高效分离纯化Diosmin的方法。

本发明的一种高效分离纯化Diosmin的方法按以下步骤进行：

一、样品预处理：取干燥的蓬子菜，用浓度为70％的乙醇溶液回流提取2次，每次 1.5h～2.5h，第一次提取的料液比为1：10，第二次提取的料液比为1：8，将2次的提取液过 滤，减压浓缩回收乙醇溶液，得到浸膏；

二、一次分离纯化：将步骤二得到的浸膏溶于水，得到一次上样液，所述的一次上 样液中浸膏的浓度为800mg/L～900mg/L，用一次上样液对AB-8大孔吸附树脂柱进行上样吸 附，吸附条件为：温度为15～25℃，流速为1.5BV/h～2.5BV/h，一次上样液的量为8BV～ 10BV，完成吸附；完成吸附后进行脱附，脱附条件为：以浓度为50％的乙醇溶液为脱附剂，流 速为0.8BV/h～1.2BV/h，脱附剂的量为4BV～6BV，完成脱附，得到Diosmin一次纯化液；

三、二次分离纯化处理：将步骤二得到的Diosmin一次纯化液加水稀释，得到二次 上样液，所述的二次上样液中步骤二得到的Diosmin一次纯化液的浓度为1150mg/L～ 1250mg/L，然后用二次上样液对聚酰胺柱进行上样吸附，吸附条件为：温度为15～25℃，流 速为3.5BV/h～4.5BV/h，二次上样液的量为8BV～10BV，完成吸附；完成吸附后进行脱附，脱 附条件为：以浓度为30％的乙醇溶液为脱附剂，流速为0.8BV/h～1.2BV/h，脱附剂的量为 4BV～6BV，完成脱附，得到Diosmin。

本发明利用大孔树脂在蓬子菜中首次富集、分离、并纯化了含量较大、纯度较高的 Diosmin(香叶木苷)，工艺路线成熟，成本低，溶剂毒副作用小，回收率高，适于工业化生产。 本发明有以下的优点：

1、大孔吸附树脂具有良好的吸附性能，对于天然产物的分离纯化应用广泛且分离 效果良好，本发明中对Diosmin(香叶木苷)的分离纯度可达98％。

2、蓬子菜原料资源丰富，在民间药用历史悠久，价格低廉。

3、本发明方法简单可行、经济效益良好，有利于推广和应用。

4、本发明的产品纯度高，有望解决Diosmin(香叶木苷)纯品靠进口，价格高昂等问 题。

附图说明

图1为A：环境对照组(未辐射)、B：20mGy辐射对照组和E：2000mGy辐射对照组中小 鼠肝脏中的Cu-ZnSOD在辐射后转录水平效果对比图；

图2为B：20mGy辐射对照组、C：20mGy辐射给药组(喂食实施例1产品)和D：20mGy辐 射阳性给药组中小鼠肝脏中的Cu-ZnSOD在辐射后转录水平效果对比图；

图3为E：2000mGy辐射对照组、F：2000mGy辐射给药组(喂食实施例1产品)和G： 2000mGy辐射阳性给药组中小鼠肝脏中的Cu-ZnSOD在辐射后转录水平效果对比图。

具体实施方式

具体实施方式一：本实施方式的一种高效分离纯化Diosmin的方法按以下步骤进 行：

一、样品预处理：取干燥的蓬子菜，用浓度为70％的乙醇溶液回流提取2次，每次 1.5h～2.5h，第一次提取的料液比为1：10，第二次提取的料液比为1：8，将2次的提取液过 滤，减压浓缩回收乙醇溶液，得到浸膏；