[发明专利]Pd‑杂环芳烃类席夫碱电化学聚合‑自组装‑掺杂薄膜及其制备方法

权利要求书

1.Pd-杂环芳烃类席夫碱电化学聚合-自组装-掺杂薄膜，其特征在于：所述Pd-杂环芳烃类席夫碱电化学聚合-自组装-掺杂薄膜是如下式的化合物；其中0＜n≤10，n为整数；

其中，R¹＝S，N，O；R²＝S时，R³＝CHO，COCH₃，H，CH₂Br，CH₃，CH₂CH₃，(CH₂)₅CH₃，(CH₂)₇CH₃，OCH₃，Br；R²＝N时，R³＝CHO，NH₂，H，CH₃，Br；R²＝O时，R³＝CHO，H，CH₂Br，CH₃，OCH₃，Br；用于电化学掺杂的杂环芳烃还可以是

2.Pd-杂环芳烃类席夫碱电化学聚合-自组装-掺杂薄膜的制备方法，其特征在于：

a.基片的亲水处理；

b.亲水基片的硅烷化；

c.制备杂环芳烃类席夫碱修饰的基片；

d.杂环芳烃类席夫碱电化学掺杂聚合；

e.制备Pd-杂环芳烃类席夫碱电化学聚合-自组装-掺杂薄膜。

3.如权利要求2所述的Pd-杂环芳烃类席夫碱电化学聚合-自组装-掺杂薄膜的制备方法，其特征在于：包括以下具体步骤：

a.基片的亲水处理：ITO导电玻璃分别在丙酮、乙醇和去离子水中超声处理15-30分钟，接着，在碱性清洗液中40-60℃下加热0.5-2小时，使基片表面生成硅烷醇基，用二次去离子水冲洗，干燥；

b.亲水基片的硅烷化：将亲水处理的基片、3-氨基丙基三乙氧基硅烷和溶剂分别加入到圆底烧瓶内，油浴加热至65-90℃，恒温反应18-30小时，反应结束后冷却至室温，取出硅烷化后的基片，依次用甲苯、丙酮、乙醇和水冲洗数次或者乙酸乙酯、石油醚、乙醇和水冲洗数次，如未完全清洁，需超声处理以致表面清洁，干燥；

c.制备杂环芳烃类席夫碱修饰的基片：溶剂、杂环芳烃和硅烷化基片分别加入到圆底烧瓶中，油浴加热至65-90℃，氮气保护下回流8-16小时，反应结束取出基片，依次用甲苯、丙酮、乙醇和水冲洗数次或乙酸乙酯、石油醚、乙醇和水冲洗数次，如未完全清洁，需超声处理致表面清洁，干燥；

d.杂环芳烃类席夫碱电化学掺杂聚合：循环伏安测试使用电化学工作站与常规的三电极体系，以杂环芳烃席类夫碱功能化的ITO作为工作电极，铂丝和饱和甘汞电极分别为对电极和参比电极，在0.1M的四丁基六氟磷酸铵电解液中加入一定浓度的杂环芳烃作为掺杂材料，-0.6～1.0V之间进行重复循环伏安扫描，记录伏安曲线；

e.制备Pd-杂环芳烃类席夫碱电化学聚合-自组装-掺杂薄膜：将上述电化学掺杂聚合的噻吩席夫碱修饰的基片置于含有Li₂PdCl₄的甲醇溶液中，静置反应18-30小时，将基片取出分别用甲苯、丙酮、乙醇和水冲洗数次或乙酸乙酯、石油醚、乙醇和水冲洗数次，除去物理吸附的钯，干燥。

4.如权利要求3所述的Pd-杂环芳烃类席夫碱电化学聚合-自组装-掺杂薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤a中的碱性清洗液为质量分数为30％NH₃·H₂O、质量分数为33％H₂O₂和H₂O的混合溶液，体积比为1:1:1。

5.如权利要求3所述的Pd-杂环芳烃类席夫碱电化学聚合-自组装-掺杂薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤b或c中的溶剂为无水甲苯或无水乙醇。

6.如权利要求2或3所述的Pd-杂环芳烃类席夫碱电化学聚合-自组装-掺杂薄膜的制备方法，其特征在于：所述步骤c中用于制备杂环芳烃类席夫碱的杂环芳烃为：其中R¹＝S，N，O。