[发明专利]介孔-α-三氧化二铁/掺氮还原石墨烯高效复合光催化剂的制备方法有效
申请号: | 201610225843.0 | 申请日: | 2016-04-12 |
公开(公告)号: | CN105688972B | 公开(公告)日: | 2019-02-12 |
发明(设计)人: | 黄徽;周君;周杰;何晓春;田野 | 申请(专利权)人: | 南通职业大学 |
主分类号: | B01J27/24 | 分类号: | B01J27/24;B01J35/10;C02F1/30;C02F101/34 |
代理公司: | 北京惠智天成知识产权代理事务所(特殊普通合伙) 11681 | 代理人: | 刘莹莹 |
地址: | 226000 江苏*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 介孔 氧化 还原 石墨 高效 复合 光催化剂 制备 方法 | ||
1.一种介孔α-三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯高效复合光催化剂的制备方法,其特征在于:包括下列步骤:
1) 氮掺杂石墨烯的制备,用NG 来表示:
采用固态热反应法来制备氮掺杂氧化石墨烯,将0.5-1.5g 的氧化石墨烯和1.5-4.5g的尿素充分研磨后置于管式炉内,用氩气排净炉内空气后焙烧2h,用1M 的盐酸多次洗涤去除样品表面的杂质,在恒温40-60℃条件下干燥24h,得到NG;
2) 介孔α-三氧化二铁的制备,用M-α-Fe2O3来表示:
a. 采用硬模板法制备介孔α-三氧化二铁,称取1.0-2.0g 的KIT-6 与10.0-20.0ml 无水乙醇在700-900rpm转速的条件下搅拌1h,待KIT-6 溶解完全后得到无色溶液;
b. 称取1.0-2.0g 的Fe(NO3)3·9H2O 与10.0-20.0ml 无水乙醇在800-1200rpm 转速条件下溶解0.5h,待Fe(NO3)3·9H2O 完全溶解后得到黄色溶液;
c. 将b 步骤中的溶液加入a 步骤无色溶液中并持续搅拌1h,再将此混合液置于恒温50-70℃条件下干燥12h,再经600℃焙烧6h 后自然降至室温,制得红色粉体, 用2M 的氢氧化钠溶液与红色粉体在恒温50-70℃条件下剧烈搅拌1h 后离心分离以清除模板剂,最后置于恒温50-70℃条件下干燥24h, 制得M-α-Fe2O3;
3) 介孔α-三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯高效复合光催化剂的制备,用M-α-Fe2O3/NGR来表示:
采用光还原法制备介孔α-三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯复合物,将M-α-Fe2O3和0.2-0.7mg/ml 的NG 溶液置于石英玻璃管混合均匀,再加入50ml 无水乙醇,超声半小时后于500W 汞灯条件下搅拌6-10h 进行还原,得到M-α-Fe2O3/NGR 混合液,再将混合液于恒温50-70℃条件下干燥12h,最后用无水乙醇离心清洗多次获得样品M-α-Fe2O3/NGR, NGR 的质量百分比可以通过加入不同质量的NG 来调节, 制备的复合物用M-α-Fe2O3/NGR-
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