[发明专利]介孔-α-三氧化二铁/掺氮还原石墨烯高效复合光催化剂的制备方法

说明书

本发明公开了一种介孔α‑三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯高效复合光催化剂的制备方法：1)介孔α‑三氧化二铁的制备；2)介孔α‑三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯高效可见光光催化剂的制备。本发明通过对石墨烯的改性(氮掺杂石墨烯)与介孔α‑三氧化二铁的高效复合，既能有效地提高介孔α‑三氧化二铁光催化剂在可见光条件下的电子快速跃迁，又能进一步提高介孔α‑三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯复合物的光降解效率。介孔α‑三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯光催化剂可以有效地降解对硝基苯酚，是一种绿色环保型的光催化剂。

技术领域

本发明涉及半导体光催化剂制备领域，具体涉及一种介孔-α-三氧化二铁/氮掺杂还原石墨烯高效复合光催化剂的制备方法。

背景技术

生态环境是21世纪人类所面临和亟待解决的重大问题，光催化技术作为现代新型绿色环保技术，可以直接利用太阳能降解有机污染物、光解水产氢、产氧等优势而成为未来高新技术发展方向。

纳米α-三氧化铁(α-Fe₂O₃)作为n型半导体材料凭借自身性能稳定、价格低廉、对太阳能利用率高的优点而被广泛应用于环境优化和能源再生等领域。α-Fe₂O₃的能带带隙为2.2eV比TiO₂具有更稳定的光催化性能，但需要在紫外光照射下才表现出较高的光催化活性。通过非金属掺杂可以使α-Fe₂O₃能带带隙变窄，更有效的吸收太阳光，扩展其光响应范围。另外，催化剂的比表面积与结晶度也是影响半导体光催化活性的重要因素，介孔α-Fe₂O₃具有比表面积大、结晶度高、孔道规则的特点，不仅有利于有机污染物的吸附还能提高其光催化降解性能。

氮掺杂石墨烯因其独特的单原子层晶体结构，具有许多优异的物化性质，而氮原子的加入改变了石墨烯原有的动力学活动途径，将更多的正电荷诱导至相邻的碳原子上，影响石墨烯中碳原子的电负性，进而提高其光催化降解性能。氮掺杂石墨烯与贵金属Pt/C(铂/碳)催化剂相比具有高催化活性和电化学稳定性等优点。因此，广泛认为氮掺杂石墨烯是贵金属催化剂理想替代材料之一。利用介孔α-Fe₂O₃的大比表面与氮掺杂石墨烯特有的二位结构，将二者复合来增加更多的反应活性位，加速复合物内部电子-空穴对的分离，提高了在可见光条件下介孔-α-三氧化二铁/掺氮还原石墨烯的催化活性。该复合型光催化剂能够有效降解酚类有机污染物，是一种绿色的光催化剂。

现有技术尚未公开具有大比表面积和有序孔道结构的介孔α-三氧化铁/掺氮还原石墨烯光催化剂的合成方法。

发明内容

发明目的：为了解决现有技术的不足，本发明提供了一种有效的可见光下具有高催化活性的介孔-α-三氧化二铁/掺氮还原石墨烯的制备方法。

技术方案：一种介孔-α-三氧化二铁/掺氮还原石墨烯高效复合光催化剂的制备方法，包括下列步骤：

1)氮掺杂石墨烯的制备，用NG来表示

采用固态热反应法来制备氮掺杂氧化石墨烯。将0.5-1.5g的氧化石墨烯和1.5-4.5g的尿素充分研磨后置于管式炉内。用氩气排净炉内空气后焙烧2h，用1M的盐酸多次洗涤去除样品表面的杂质，在恒温40-60℃条件下干燥24h，得到NG。

2)介孔α-三氧化二铁的制备，用M-α-Fe₂O₃来表示

a.采用硬模板法制备介孔α-三氧化二铁，称取1.0-2.0g的KIT-6与10.0-20.0ml无水乙醇在700-900rpm转速的条件下搅拌1h，待KIT-6溶解完全后得到无色溶液。