[发明专利]一种吡唑酮衍生物及其制备方法在审
申请号: | 201610226691.6 | 申请日: | 2016-04-12 |
公开(公告)号: | CN105753850A | 公开(公告)日: | 2016-07-13 |
发明(设计)人: | 叶芳 | 申请(专利权)人: | 叶芳 |
主分类号: | C07D409/06 | 分类号: | C07D409/06;C07D409/12;B01J31/24 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 吡唑 衍生物 及其 制备 方法 | ||
1.一种吡唑酮衍生物的制备方法,其特征在于,反应机理如下:在碱性条件下,由化合物Ⅰ和化合物Ⅱ经催化剂催化后,发生反应,生成化合物Ⅲ;
其中X为卤素,R为芳基或杂芳基。
2.根据权利要求1所述的吡唑酮衍生物的制备方法,其特征在于,其中所述芳基为苯、甲苯或萘。
3.根据权利要求1所述的吡唑酮衍生物的制备方法,其特征在于,其中所述杂芳基为吡啶或吡喃。
4.根据权利要求1所述的吡唑酮衍生物的制备方法,其特征在于,其中所述制备方法的具体操作步骤为:在氮气环境下,将化合物Ⅰ溶解于乙腈中,加入有机碱,加入催化剂,以70-90转/min的速度搅拌,控制温度在60-80℃,向其中滴加化合物Ⅱ,滴加完成后,控制温度在60-80℃,停止搅拌持续反应8h;反应结束后将产物过滤,使用饱和食盐水溶液洗涤2-3次,再加入氯仿萃取,干燥,过硅胶柱色谱后用等体积的氯仿和石油醚洗脱,将洗脱液中的有机溶剂蒸除后既得化合物Ⅲ。
5.根据权利要求4所述的吡唑酮衍生物的制备方法,其特征在于,其中所述有机碱为乙醇钠,乙酸钾、二乙醇胺、三异丙醇胺中的一种。
6.根据权利要求4所述的吡唑酮衍生物的制备方法,其特征在于,其中所述催化剂为对氟苯硼酸,1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍以及三氟乙酸铜的混合物。
7.根据权利要求4所述的吡唑酮衍生物的制备方法,其特征在于,其中其中所述催化剂中对氟苯硼酸,1,2-双(二苯基膦)乙烷氯化镍以及三氟乙酸铜的摩尔比为1:3:1。
8.根据权利要求4所述的吡唑酮衍生物的制备方法,其特征在于,其中所述化合物Ⅰ与有机碱的摩尔比为1:0.6-0.8。
9.根据权利要求4所述的吡唑酮衍生物的制备方法,其特征在于,其中所述化合物Ⅰ与催化剂的摩尔比为1:0.06-0.1;其中所述化合物Ⅰ与化合物Ⅱ的摩尔比为1:1.2-1.8。
10.权利要求1-9中任一项所述的一种吡唑酮衍生物的制备方法所制备得到的1、一种吡唑酮衍生物。
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