[发明专利]基于纤维素的酚类化合物分子印迹吸附剂及其制备方法有效
申请号: | 201610229054.4 | 申请日: | 2016-04-14 |
公开(公告)号: | CN105664882B | 公开(公告)日: | 2018-03-20 |
发明(设计)人: | 林春香;骆微;刘以凡;朱墨书棋;苏巧权;刘明华 | 申请(专利权)人: | 福州大学 |
主分类号: | B01J20/26 | 分类号: | B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C02F1/28 |
代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司35100 | 代理人: | 蔡学俊 |
地址: | 350108 福建省福州市*** | 国省代码: | 福建;35 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 基于 纤维素 化合物 分子 印迹 吸附剂 及其 制备 方法 | ||
1.一种基于纤维素的酚类化合物分子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于:具体步骤如下:
(1)纤维素溶解
将粉碎后的纤维素与溶解剂均匀混合,在超声波或微波辅助条件下,于80~120℃下搅拌溶解0.5~4小时,得到纤维素均相溶液;
(2)纤维素均相酯化改性
在步骤(1)制得的纤维素均相溶液中加入酯化剂,调节温度为40~70℃,并搅拌反应1~3h,反应结束后倒入蒸馏水中,洗涤并滤出白色固体,于冷冻干燥器中干燥24h,即得纤维素大分子引发剂;
(3)功能单体与模板分子预聚合
将模板分子与选用的功能单体溶解在致孔剂中,超声分散后在室温~40℃常压条件下预聚合5~8h,形成预聚合溶液;
(4)活性自由基聚合法制备纤维素基印迹吸附剂
将纤维素大分子引发剂、预聚合溶液、还原剂、催化剂和配位剂溶于有机溶剂中,随后在氮气保护下置于60~80℃油浴中反应4~8h,反应结束后倒入乙醇-水的混合体系中,洗涤并滤出固体物质,随后用洗脱剂对固体物质进行洗脱,直到洗脱液中检测不到模板分子为止,最后用去离子水将固体物质洗至中性,于冷冻干燥器中干燥,即得纤维素基酚类化合物分子印迹吸附剂。
2.根据权利要求1所述的基于纤维素的酚类化合物分子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于:制备过程中的各原料按重量份数计为:
纤维素:0.25份~0.90份;
溶解剂:5.1份~36.4份;
酯化剂:2.23份~5.56份;
致孔剂:9.15份~45.31份;
催化剂:0.82份~3.54份;
配位剂:0.42份~1.86份;
还原剂:0.3份~1.4份;
功能单体:10.48份~54.68份;
模板分子:14.21份~62.32份;
以上各原料重量总份数为100份。
3.根据权利要求1-2任一项所述的基于纤维素的酚类化合物分子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的纤维素是棉纤维或马尾松纸浆。
4.根据权利要求1-2任一项所述的基于纤维素的酚类化合物分子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的溶解剂是离子液体与有机溶剂的混合物,离子液体为1-丁基-3-甲基咪唑氯盐、1-乙基-3-甲基咪唑氯盐、1-烯丙基-3-甲基咪唑氯盐或1-乙基-3-甲基咪唑乙酸鎓中的一种;有机溶剂为二甲基亚砜、N,N二甲基甲酰胺或N,N二甲基乙酰胺中的一种;离子液体与有机溶剂的体积比为1:1~5:1。
5.根据权利要求1-2任一项所述的基于纤维素的酚类化合物分子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的酯化剂为氯乙酰氯、溴乙酰溴、2-溴代异丁酰溴或2-溴丙酰溴中的一种。
6.根据权利要求1-2任一项所述的基于纤维素的酚类化合物分子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的致孔剂为氯仿、甲苯、正庚烷或液体石蜡中的一种或两种。
7.根据权利要求1-2任一项所述的基于纤维素的酚类化合物分子印迹吸附剂的制备方法,其特征在于:所述的催化剂为溴化亚铜、氯化亚铜或溴化亚铁中的一种;配位剂为2,2’-联吡啶、五甲基二亚乙基三胺、2-吡啶甲醛缩正丙胺或N-丙基-2-吡啶甲亚胺中的一种;所述的还原剂为抗坏血酸、辛酸亚锡或维生素C中的一种;所述的功能单体为甲基丙烯酸、N-异丙基丙烯酰胺、苯乙烯、4-乙烯基吡啶、2-乙烯基吡啶或4-乙基苯乙烯中的一种或两种;所述的模板分子为2,4-二氯酚、2-硝基酚、4-硝基酚、2-氯酚、4-氯酚或2,4-硝基酚中的一种。
8.一种如权利要求1-2任一项所述的制备方法制得的基于纤维素的酚类化合物分子印迹吸附剂。
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