[发明专利]一种负载维生素E与纳米银颗粒的介孔硅及制备方法与应用

权利要求书

1.一种负载维生素E与纳米银颗粒的介孔硅的制备方法，其特征在于包括如下步骤：

（1）改进的Stober方法制备纳米硅球：

①将阳离子表面活性剂、碱源和水混合，进行回流反应；

②接着加入正硅酸乙酯，进行回流反应；抽滤后水洗，得到纳米硅球；

各物质的用量如下：阳离子表面活性剂 ：碱源 ： 水：正硅酸乙酯=（0.5～1.5g）：（0.1～0.5g）：（50～100mL）：（5～10mL）；

（2）介孔硅功能化外巯基改性：将纳米硅球、硅烷偶联剂与异丙醇按（0.5～1g）：（1～1.5mL）：（50～100mL）混合均匀，搅拌状态下进行回流反应，抽滤后乙醇洗涤，得到外巯基改性硅球；

（3）化学萃取法脱去模板：将步骤（2）制备的外巯基改性硅球与10%（v/v）盐酸-乙醇溶液混合均匀，进行回流反应，抽滤后乙醇洗涤，得到外巯基改性介孔硅；

（4）介孔硅功能化内氨基改性：将步骤（3）制备的外巯基改性介孔硅、硅烷偶联剂与异丙醇按（0.5～1g）：（1～1.5mL）：（50～100mL）混合均匀，进行回流反应，抽滤后乙醇洗涤，得到外巯基内氨基改性介孔硅；

（5）负载纳米银颗粒改性介孔硅的制备：将步骤（4）制备的外巯基内氨基改性介孔硅、1%（w/v）AgNO3溶液和无水乙醇混合均匀，抽真空处理，搅拌；逐滴加入5% （w/v）NaBH4水溶液，继续搅拌，抽滤水洗，得到负载纳米银颗粒改性介孔硅；外巯基内氨基改性介孔硅、1%（w/v）AgNO3溶液、无水乙醇和5% （w/v）NaBH4水溶液按（0.1～0.5g）：（1～5mL）：（25～50mL）：（1～5mL）配比；

（6）负载维生素E与纳米银颗粒的介孔硅的获得：将步骤（5）制备的负载纳米银颗粒改性介孔硅、维生素E与无水乙醇混合均匀，抽真空处理，得到反应体系I；接着往反应体系I滴加水，震荡反应，抽滤水洗，得到负载维生素E与纳米银颗粒的介孔硅；

各物质的用量如下：载纳米银颗粒改性介孔硅、维生素E、无水乙醇与水按（0.5～1g）：（0.1～0.5g）：（25～50mL）：（25～50mL）配比。

2.根据权利要求1所述负载维生素E与纳米银颗粒的介孔硅的制备方法，其特征在于：

步骤（1）①中所述的阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵和十六烷基三甲基对甲苯磺酸铵中的一种或两种；

步骤（1）①中所述的碱源为三乙醇胺和三羟甲基氨基甲烷中的一种或两种；

步骤（2）中所述的硅烷偶联剂为KH590；

步骤（4）中所述的硅烷偶联剂为KH550。

3.根据权利要求1所述负载维生素E与纳米银颗粒的介孔硅的制备方法，其特征在于：

步骤（1）①中所述的回流反应的条件为于70～90℃搅拌状态下进行回流反应；

步骤（1）②中所述的回流反应的条件为于70～90℃搅拌状态下进行回流反应；

步骤（2）中所述的回流反应的条件为于70～90℃搅拌状态下进行回流反应；

步骤（3）中所述的回流反应的条件为于60～90℃搅拌状态下进行回流反应1～6 h；

步骤（3）中所述的外巯基改性硅球与所述的10%（v/v）盐酸-乙醇溶液按（0.5～1g）：（50～100mL）配比；

步骤（4）中所述的回流反应的条件为于60～90℃搅拌状态下进行回流反应12～24h。