[发明专利]一种稀土合金中稀土氧化物的测定方法在审
申请号: | 201610229740.1 | 申请日: | 2016-04-14 |
公开(公告)号: | CN105784538A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 李虹;刘建华;周春玲;陈英;周欣 | 申请(专利权)人: | 内蒙古包钢钢联股份有限公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04;G01N1/28 |
代理公司: | 北京律远专利代理事务所(普通合伙) 11574 | 代理人: | 全成哲 |
地址: | 014000 内*** | 国省代码: | 内蒙古;15 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 稀土 合金 氧化物 测定 方法 | ||
1.一种稀土合金中稀土氧化物的测定方法,其特征在于,所述方法包括以下步骤:
步骤一:试样溶解
将试样放入烧杯中,加入硝酸溶解试样,试样完全溶解后加水稀释,酸度控制在PH= 1.8-2.0;
步骤二:稀土氧化物分离
将步骤一获得的试样溶解后的溶液煮沸,加入草酸,然后滴入甲酚红指示剂,再逐渐加 入氨水直至溶液由红色变为黄色,将溶液加热煮至近沸并保温,加热后的溶液放置一段时 间后用定量滤纸过滤,将沉淀物全部转移至定量滤纸上,用草酸—草酸铵混合液洗涤沉淀 物,再进行低温灰化处理、灼烧、冷却后称量;
步骤三:稀土氧化物含量计算
按下式计算稀土氧化物含量:
W(ExOy)(%)=m1×100/m
式中:m1:稀土氧化物质量,即步骤二的称量结果,
m:试样质量,即步骤一所使用的试样质量。
2.如权利要求1所述的稀土合金中稀土氧化物的测定方法,其特征在于,所述步骤二中 将溶液加热煮至近沸并保温10分钟,加热后的溶液放置2小时后用定量滤纸过滤,用草酸— 草酸铵混合液洗涤沉淀物次数为7—8次。
3.如权利要求1所述的稀土合金中稀土氧化物的测定方法,其特征在于,所述步骤二中 低温灰化处理、灼烧具体为将沉淀物连同定量滤纸放入瓷坩埚中,放入马弗炉中850℃灰 化,灼烧40分钟。
4.如权利要求1所述的稀土合金中稀土氧化物的测定方法,其特征在于,所述方法中所 用试剂具体为:
甲酚红指示剂将0.2%甲酚红溶解于乙醇溶液中;
草酸—草酸铵草酸及草酸铵各1%;
草酸10%的热的草酸溶液;
氨水50%的氨水;
硝酸50%的硝酸。
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