[发明专利]一种稀土合金中稀土氧化物的测定方法

说明书

技术领域

本发明具体涉及一种稀土合金中稀土氧化物的测定方法，属于冶金分析方法技术 领域。

背景技术

稀土有工业“黄金”之称，由于其具有优良的光电磁等物理特性能，可与其他材料 组成性能各异、品种繁多的新型材料，其最显著的功能就是大幅度提高其他产品的质量和 性能。比如大幅度提高用于制造坦克、飞机、导弹的钢材、铝合金、镁合金、钛合金的战术性 能。而且稀土同样是电子、激光、核工业、超导等诸多高科技的润滑剂。稀土科技一旦用于军 事，必然带来军事科技的跃升，稀土在冶金工业，石油化工，玻璃陶瓷等方面也具有广泛应 用。镧是一种稀土元素，具有很高的化学活性。通常用作合金添加剂，可制合金。亦可做催化 剂。它的新用途是生产贮氢合金，制造无公害、电容量大的新型稀土镍-氢化物电池。常用来 制造昂贵的照相机镜头。

目前，对于稀土合金中稀土含量的测定尚无标准的测定方法，在现有技术中，可以 参考的测定方法主要包括滴定法和吸光光度法，吸光光度法只适合于低含量的稀土测定， 并且其仪器成本较高，滴定法适合于高含量的稀土测定，但其测定时干扰因素多，操作繁 琐，不易掌握和控制，测定的结果难以保证准确。

发明内容

因此，本发明的目的是提供一种操作流程短，成本低，快速、高效、准确，稳定性好， 易于掌握的稀土合金中稀土氧化物的测定方法，所述方法包括以下步骤：

步骤一：试样溶解

将试样放入烧杯中，加入硝酸溶解试样，试样完全溶解后加水稀释，酸度控制在PH= 1.8-2.0；

步骤二：稀土氧化物分离

将步骤一获得的试样溶解后的溶液煮沸，加入草酸，然后滴入甲酚红指示剂，再逐渐加 入氨水直至溶液由红色变为黄色，将溶液加热煮至近沸并保温，加热后的溶液放置一段时 间后用定量滤纸过滤，将沉淀物全部转移至定量滤纸上，用草酸—草酸铵混合液洗涤沉淀 物，再进行低温灰化处理、灼烧、冷却后称量；

步骤三：稀土氧化物含量计算

按下式计算稀土氧化物含量：

W（ExOy）(%)=m₁×100/m

式中：m₁：稀土氧化物质量，即步骤二的称量结果，

m：试样质量，即步骤一所使用的试样质量。

进一步的，所述步骤二中将溶液加热煮至近沸并保温10分钟，加热后的溶液放置2 小时后用定量滤纸过滤，用草酸—草酸铵混合液洗涤沉淀物次数为7—8次。

进一步的，所述步骤二中低温灰化处理、灼烧具体为将沉淀物连同定量滤纸一同 放入瓷坩埚中，放入马弗炉中850℃灰化，灼烧40分钟。

进一步的，所述方法中所用试剂具体为：

甲酚红指示剂将0.2%甲酚红溶解于乙醇溶液中；

草酸—草酸铵草酸及草酸铵各1%；

草酸10%的热的草酸溶液；

氨水50%的氨水；

硝酸50%的硝酸。

本发明的有益效果在于：本发明的一种稀土合金中稀土氧化物的测定方法，建立 了稀土合金中稀土氧化物含量进行定量分析的测定方法，能够较好地应用于生产中，本方 法操作流程短，成本低，快速、准确、高效，易于掌握。尤其适用于生产检验及指导生产工艺 时使用。

附图说明

图1为本发明一种稀土合金中稀土氧化物的测定方法的流程图。

具体实施方式

下面结合附图对本发明的具体实施方式进行说明：

本具体实施方式的方法步骤如图1所示，以下具体实施方式中，所用试剂具体为：

甲酚红指示剂将0.2%甲酚红溶解于乙醇溶液中；

草酸—草酸铵草酸及草酸铵各1%；

草酸10%的热的草酸溶液；

氨水50%的氨水；

硝酸50%的硝酸。