[发明专利]正极材料中三氧化二铝含量的测试方法有效
申请号: | 201610230575.1 | 申请日: | 2016-04-13 |
公开(公告)号: | CN105651647B | 公开(公告)日: | 2019-06-21 |
发明(设计)人: | 徐宁;孙超;孙明珠;苑新胜 | 申请(专利权)人: | 天津巴莫科技股份有限公司 |
主分类号: | G01N5/04 | 分类号: | G01N5/04;G01N21/68 |
代理公司: | 天津才智专利商标代理有限公司 12108 | 代理人: | 刘美甜 |
地址: | 300384 天津市滨海*** | 国省代码: | 天津;12 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 正极 材料 氧化 含量 测试 方法 | ||
1.一种正极材料中三氧化二铝含量的测试方法,其特征在于包括如下步骤:
1)将碳酸锂、正极材料前驱体和三氧化二铝混合均匀,得到复合材料前驱体,其中碳酸锂、正极材料前驱体和三氧化二铝的质量分数分别为30~37%、62~69%、低于2%;
2)称取坩埚质量,记为M1,将所述复合材料前驱体加入坩埚中,称取质量,记为M2;然后在750-950℃处理,使所述复合材料前驱体熔融;
3)将坩埚冷却至室温,然后称取坩埚与复合材料前驱体的质量,记为M3,按照下述公式计算物料烧后质量率a;
烧后质量率:a=(M3-M1)/(M2-M1)
4)在不与坩埚壁接触处取处理后的复合材料前驱体,利用盐酸将其溶解,得到溶液I;将所述溶液I进行发射光谱分析,测试出熔融后复合材料中铝含量为C%,利用如下公式折算烧后质量率得到复合材料前驱体中铝元素的含量c,
c=C%×a。
2.如权利要求1所述测试方法,其特征在于:步骤1)中所述正极材料前驱体为镍、钴、锰中的一种或几种元素不同比例的氧化物。
3.如权利要求1所述测试方法,其特征在于:所述坩埚为红外碳硫坩埚。
4.如权利要求1所述测试方法,其特征在于:步骤3)坩埚冷却的时间为30~40min。
5.如权利要求1所述测试方法,其特征在于:步骤4)中将溶液I进行发射光谱分析的测试方法为:
称取坩埚中不与坩埚壁接触的复合材料前驱体0.1~1g,至能用于加热的容器中,加2~8mL盐酸或王水,加热溶解,冷却,用纯水或超纯水直接定容或转移后定容至刻度线,摇匀,于电感耦合等离子体原子发射光谱仪上进行光谱测试;然后利用标准曲线法,按照空白、标准液浓度由低到高的顺序进行分析,测试出样品中的铝元素含量C%。
6.如权利要求5所述测试方法,其特征在于:所述能用于加热的容器为50~200mL的钢铁两用瓶。
7.如权利要求5所述测试方法,其特征在于:所述盐酸为分析纯或MOS级盐酸。
8.如权利要求1所述测试方法,其特征在于:所述步骤4)取样点需选择物料中心部位。
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