[发明专利]正极材料中三氧化二铝含量的测试方法

说明书

本发明公开了一种正极材料中三氧化二铝含量的测试方法，包括如下步骤：1)将碳酸锂、正极材料前驱体和三氧化二铝混合均匀，得到复合材料前驱体，其中三氧化二铝的质量分数小于5％；2)将复合材料前驱体加入坩埚，称取加料前后坩埚质量，分别记为M₁、M₂；高温熔融；3)将坩埚冷却至室温，然后称取坩埚与复合材料前驱体的质量，记为M₃，按照公式a＝(M₃‑M₁)/(M₂‑M₁)计算物料烧后质量率a；4)在坩埚芯部取样，用盐酸溶解，得到溶液I；将溶液I进行发射光谱分析，测试出铝含量为C％，利用公式c＝C％/a折算烧后质量率得到铝元素的含量c。该方法能在不引入其它元素的前提下进行测定，又能使用普通坩埚完成测试。

技术领域

本发明涉及锂离子二次电池正极材料评估领域，特别是涉及一种正极材料中微量三氧化二铝含量的测试方法。

背景技术

正极材料的掺杂技术已经成为目前正极材料开发研究的热点，而三氧化二铝，Al₂O₃，的掺杂对材料本身的电化学性能产生了极大的改善。因此，可以准确测量出生产过程中的铝含量对正极材料的电化学性能有着极为重要的指导作用。

三氧化二铝是典型的两性氧化物，它有多种变体，常见的有三种晶型，即α-Al₂O₃、β-Al₂O₃、γ-Al₂O₃。α-Al₂O₃属于六方最密堆积，熔点、硬度都很高，且不溶于酸碱。其中的α与γ型都是白色晶体，是我们材料中主要存在的两种晶型。由于γ型在1300℃以上的高温时几乎完全转化为α型，而我们所采用的三氧化二铝中有90％以上的晶型为α型，这就导致我们不能采用常规酸溶的前处理方式对其进行消解。而我们知道，三氧化二铝为两性氧化物，其与碱性物质进行高温熔融后可以形成可溶性的偏铝酸盐，反应方程式为：Al₂O₃+Na₂CO₃＝2NaAlO₂+CO₂↑。现有文献中，多采用氢氧化钠、碳酸钠或者硼酸钠等物质作为共融的碱性部分，使用这些材料会导致杂元素的引入，对于测试产生额外的风险。三氧化二铝在高温熔融时一般需要采用铂金坩埚进行，原因是铂化学性质稳定，不会对测试样品产生干扰。但是在工业生产中，大量测试的情况下全部使用铂金坩埚会导致成本的增加以及管理的风险。

发明内容

为了解决上述技术问题，本发明提供一种正极材料中三氧化二铝含量的测试方法，特别针对微量三氧化铝含量的测定；既能在不引入其它元素的前提下进行测定，又能避免使用铂金坩埚，降低成本及管理风险。

为此，本发明的技术方案如下：

一种正极材料中三氧化二铝含量的测试方法，包括如下步骤：

1)将碳酸锂、正极材料前驱体和三氧化二铝混合均匀，得到复合材料前驱体，其中三氧化二铝的质量分数小于5％；

2)称取坩埚质量，记为M₁，将所述复合材料前驱体加入坩埚中，称取质量，记为M₂，；然后在750-950℃处理，使所述复合材料前驱体熔融；

3)将坩埚冷却至室温，然后称取坩埚与复合材料前驱体的质量，记为M₃，按照下述公式计算物料烧后质量率a；

烧后质量率：a＝(M₃-M₁)/(M₂-M₁)