[发明专利]气质联用检测中毒病人尿液中的毒鼠强的方法在审
申请号: | 201610235130.2 | 申请日: | 2016-04-15 |
公开(公告)号: | CN105651926A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 陈学松;罗达龙;刘慧妍 | 申请(专利权)人: | 广西壮族自治区梧州食品药品检验所 |
主分类号: | G01N30/88 | 分类号: | G01N30/88;G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 广州市越秀区海心联合专利代理事务所(普通合伙) 44295 | 代理人: | 黄为;蔡国 |
地址: | 543000 广西壮*** | 国省代码: | 广西;45 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 气质 联用 检测 中毒 病人 尿液 中的 毒鼠强 方法 | ||
1.一种气质联用检测中毒病人尿液中的毒鼠强的方法,其特征在于,依次 包括下述步骤:
1)标准溶液的制备
准确称取毒鼠强标准品5.0mg,置于100ml容量瓶中,用丙酮溶解并定容, 配成50μg/ml对照溶液;
2)供试样品的制备
取尿液5ml置15ml离心管中,加入5ml丙酮,漩涡震荡2min;4000r/min 离心5min。
2.根据权利要求1所述的气质联用检测中毒病人尿液中的毒鼠强的方法, 其特征在于,所述的气质联用仪采用安捷伦7890A-5975C气质联用仪。
3.根据权利要求1所述的气质联用检测中毒病人尿液中的毒鼠强的方法, 其特征在于,所述的色谱条件如下:
色谱柱:HP-5MS,20m×0.18mm,膜厚0.18μm;载气为高纯氦气;进样 量:50μl;在PTV进样期间,分流排空阀控制在80ml/min的流量,进样完成 后,分流排空阀关闭1.0min;
所述的质谱条件如下:
电子轰击离子源,电子能量70eV;扫描特征离子:m/z92、m/z132、m/z212、 m/z240(;GC/MS接口温度:280℃;离子源温度:230℃;四级杆温度:150℃。
4.根据权利要求1所述的气质联用检测中毒病人尿液中的毒鼠强的方法, 其特征在于,所述的PTV温度程序如下:40℃维持1.0min,以250℃/min速率 升至250℃维持2min,以250℃/min速率升至300℃维持7min;柱流速:以恒 流模式0.5ml/min;柱温箱:90℃2min,以100℃/min速率升至150℃,以50℃ /min速率升至280℃维持4min。
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