[发明专利]气质联用检测中毒病人尿液中的毒鼠强的方法

说明书

技术领域

本发明公开了一种毒鼠强的检测方法，具体地说，是一种气质联用检测中 毒病人尿液中的毒鼠强的方法，属于化学检测技术领域。

背景技术

毒鼠强(tetramine)，化学名为四亚甲基二砜四胺，为剧毒速效的灭鼠 药，无色、无味。它对所有温血动物都有剧毒，中国农业部、卫生部曾于1982 年联合发文严禁使用这些化合物作为灭鼠药，但仍有人使用而造成中毒事件。 为给中毒病人的诊断治疗提供及时可靠的依据，有必要建立一种操作简易快速、 定性准确、灵敏度高的检测方法。毒鼠强气质联用法作为唯一确证方法，没有 统一国家标准，传统前处理过程复杂繁琐，耗时过长，通常需要几个小时，难 以适应突发公共卫生事件的快速毒检要求。而且往往会在分析复杂基质尿液时， 由于净化不够，杂质带入系统，使仪器耗损严重，甚至引起结论判断错误。

发明内容

针对上述问题，本发明的目的在于提供一种操作简易快速、定性准确的测 定中毒病人尿液中的毒鼠强的方法。

为解决上述问题，本发明提供的技术方案是这样的：

一种气质联用检测中毒病人尿液中的毒鼠强的方法，依次包括下述步骤：

1)标准溶液的制备

准确称取毒鼠强标准品5.0mg，置于100ml容量瓶中，用丙酮溶解并定容， 配成50μg/ml对照溶液。

2)供试样品的制备

取尿液5ml置15ml离心管中，加入5ml丙酮，漩涡震荡2min；4000r/min 离心5min，取上清液上气质联用仪测定。

进一步的，上述的气质联用检测中毒病人尿液中的毒鼠强的方法，所述的 气质联用仪采用安捷伦7890A-5975C气质联用仪。

进一步的，上述的气质联用检测中毒病人尿液中的毒鼠强的方法，所述的 色谱条件如下：

色谱柱：HP-5MS，20m×0.18mm，膜厚0.18μm；载气为高纯氦气；进样 量：50μl；在PTV进样期间，分流排空阀控制在80ml/min的流量，进样完成 后，分流排空阀关闭1.0min；

所述的质谱条件如下：

电子轰击离子源，电子能量70eV；扫描特征离子：m/z92、m/z132、m/z212、 m/z240(；GC/MS接口温度：280℃；离子源温度：230℃；四级杆温度：150℃。

进一步的，上述的气质联用检测中毒病人尿液中的毒鼠强的方法，所述的 PTV温度程序如下：40℃维持1.0min，以250℃/min速率升至250℃维持2min， 以250℃/min速率升至300℃维持7min；柱流速：以恒流模式0.5ml/min；柱温 箱：90℃2min，以100℃/min速率升至150℃，以50℃/min速率升至280℃维持 4min。

与现有技术相比，本申请建立了运用液液萃取对毒鼠强中毒病人的尿液进 行净化前处理，结合大体积进样、PTV进样，通过sim模式进行毒鼠强检测确 证。从样品前处理到确证完成全过程耗时约20min。该方法具操作简易快速、定 性准确、灵敏度高等特点，能应用于应急检验，为病人抢救工作节省了宝贵的 时间，减少了高纯氦气的使用，既降低了成本，有减少了废液排放，具有重要 的环保意义。

附图说明

图1是SIM模式采集毒鼠强的质谱图；

图2是液液萃取法结合大口径色谱柱的毒鼠强标准溶液图谱；

图3是液液萃取法结合大口径色谱柱的尿液提取液图谱；

具体实施方式

下面结合具体实施方式，对本发明的权利要求做进一步的详细说明，但不 构成对本发明的任何限制，任何人在本发明权利要求保护范围内所做的有限次 的修改，仍在本发明的权利要求保护范围之内。

本发明所涉及到的百分浓度，没有特别说明的，液体均为体积浓度，溶质 为固体的指质量浓度。

实施例1

1.材料与方法

1.1仪器与试剂

安捷伦7890A-5975C气质联用仪，配有CTC多功能进样器、PTV进样口； 超纯水器(ELGAPURELABClassicUVF)；超声波清洗器；高速离心机；C18固 相萃取小柱(天津博纳艾杰尔科技有限公司)