[发明专利]一种含氟纯丙乳液的制备方法有效
申请号: | 201610235730.9 | 申请日: | 2016-04-15 |
公开(公告)号: | CN105693916B | 公开(公告)日: | 2018-04-06 |
发明(设计)人: | 吴朝军;李建军;张开福;徐忠民;李书平;李荣刚;于冬梅 | 申请(专利权)人: | 济宁市信慧化工科技有限公司;齐鲁工业大学 |
主分类号: | C08F220/14 | 分类号: | C08F220/14;C08F220/18;C08F218/08;C08F220/28;C08F220/06;C08F220/22;C08F2/26;C08F2/30 |
代理公司: | 济南泉城专利商标事务所37218 | 代理人: | 刘丽 |
地址: | 272106*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 含氟纯丙 乳液 制备 方法 | ||
1.一种含氟纯丙乳液的制备方法,其特征在于包括以下步骤:
(1)混合:将乳化剂、硬单体、软单体、功能单体、含氟单体、水溶性热引发剂、螯合剂、分子量调节剂混合,加去离子水调节软硬单体的质量浓度为30%,温度50±5℃,保温时间10~60分钟,通氮气,搅拌速度为50-300rpm;
(2)高速剪切:温度50±5℃,时间10~120分钟,搅拌速度为800-1000rpm;
(3)反应:温度80±5℃,保温时间120~360分钟,搅拌速度为50-300rpm;
(4)终止:加阻聚剂终止反应,加入60-70℃的水调节软硬单体的质量浓度为20%,降温至30±5℃,搅拌速度为50-300rpm,再搅拌10-60分钟,放料过滤即得;
软单体与硬单体质量比为1:(1-2),功能性单体质量为软硬单体总质量的1-10%,含氟单体质量为软硬单体总质量的5-20%;
引发剂为软硬单体总质量的0.2-0.8%,乳化剂用量为软硬单体总质量的0.4-2.0%,螯合剂用量为软硬单体总质量0.05-0.1%,分子量调节剂的用量为软硬单体总质量的0.05-0.1%;阻聚剂用量为软硬单体总质量的0.01-0.1%;
乳化剂为十二烷基硫酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、油酸钠、OP-10、OP-13和OP-15的混和物,质量比为1:1:1:1:2:2:2。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于软单体为甲基丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸羟乙酯的混和物,质量比为1:1:1;硬单体为甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯和醋酸乙烯酯的混和物,质量比为1:1:1;功能性单体为甲基丙烯酸和丙烯酸的混和物,质量比为1:1;含氟单体为丙烯酸十二氟庚酯、甲基丙烯酸六氟丁酯和甲基丙烯酸三氟乙酯的混和物,质量比为1:1:1。
3.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于引发剂为过硫酸钾、过硫酸钠和过硫酸铵的混和物,质量比为1:1:1;螯合剂为多聚磷酸钠、EDTA二钠和DTPA的混合物,质量比为1:1:1;分子量调节剂为叔丁硫醇;阻聚剂为对苯二酚。
4.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于软单体与硬单体质量比为1:(1-2),功能性单体质量为软硬单体总质量的3%,含氟单体质量为软硬单体总质量的5-10%。
5.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于引发剂为软硬单体总质量的0.2%,乳化剂用量为软硬单体总质量的0.4-0.8%,螯合剂用量为软硬单体总质量0.05%,分子量调节剂的用量为软硬单体总质量的0.05%;阻聚剂用量为软硬单体总质量的0.01%。
6.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于步骤(4)用100目筛子过滤。
7.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于
步骤(1)中保温时间30分钟,搅拌速度为200rpm;
步骤(2)中保温时间30分钟,搅拌速度为900rpm;
步骤(3)中保温时间320分钟,搅拌速度为200rpm;
步骤(4)中搅拌速度为200rpm,再搅拌20分钟。
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