[发明专利]专一性酶法制备高纯度皮诺敛酸的方法在审
申请号: | 201610236385.0 | 申请日: | 2016-04-17 |
公开(公告)号: | CN105647984A | 公开(公告)日: | 2016-06-08 |
发明(设计)人: | 赵尔哲;王小锋;王磊 | 申请(专利权)人: | 吉林派诺生物技术股份有限公司 |
主分类号: | C12P7/64 | 分类号: | C12P7/64 |
代理公司: | 吉林长春新纪元专利代理有限责任公司 22100 | 代理人: | 魏征骥 |
地址: | 130000 吉林省*** | 国省代码: | 吉林;22 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 专一性 法制 纯度 皮诺敛酸 方法 | ||
1.一种专一性酶法制备高纯度皮诺敛酸的方法,其特征在于包括下列步骤:
步骤一:松子油Sn-1,3专一性脂肪酶水解
将松子油、脂肪酶、溶剂搅拌混合均匀,在20℃-60℃条件下反应2-24小时;
步骤二:Sn-2单甘酯的分离
将步骤一反应的混合物真空回收溶剂后通过分子蒸馏,取重组分即得到Sn-2皮诺敛酸单甘酯;
步骤三:皮诺敛酸单甘酯水解
单甘酯与碱溶液按1:1的摩尔质量比混合,30℃-60℃反应≥2小时,形成皮诺敛酸盐与甘油,搅拌加入1摩尔比例的无机酸,水洗混合物弃下层、真空脱溶、过滤后经分子蒸馏,取轻组分即得到高纯度皮诺敛酸产品。
2.根据权利要求1所述的专一性酶法制备高纯度皮诺敛酸的方法,其特征在于,所述步骤一的松子油要求酸值≤0.5KOHmg/g,过氧化值≤5meq/kg,皮诺敛酸含量≥15%。
3.根据权利要求1所述的专一性酶法制备高纯度皮诺敛酸的方法,其特征在于,所述步骤一的Sn-1,3专一性脂肪酶包括Novozym(lipozyme)435、lipozymeTLIM、lipozymeRMIM或其混合物。
4.根据权利要求1所述的专一性酶法制备高纯度皮诺敛酸的方法,其特征在于,所述步骤一中的溶剂为含水1%-5%的三氯甲烷、异丙醇、乙酸乙酯或其混合物。
5.根据权利要求1所述的专一性酶法制备高纯度皮诺敛酸的方法,其特征在于,所述步骤一中松子油、脂肪酶、溶剂按照下面比例混合:
M松子油:M脂肪酶:V溶剂=1:0.01-0.1:1-10。
6.根据权利要求1所述的专一性酶法制备高纯度皮诺敛酸的方法,其特征在于,所述步骤二和步骤三分子蒸馏为一级薄膜蒸发加三级以上的短程蒸馏,薄膜蒸发温度≥80℃且逐级升高。
7.根据权利要求1所述的专一性酶法制备高纯度皮诺敛酸的方法,其特征在于,所述步骤三中的碱溶液,碱溶液为NaOH、KOH、Ca(OH)2无机碱溶解于水、甲醇或乙醇极性溶剂中,无机酸包括硫酸、盐酸、磷酸、硝酸。
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