[发明专利]一种金‑二氧化钛复合纳米管阵列与金纳米管阵列电极的制备方法

权利要求书

1.一种金-二氧化钛复合纳米管阵列与金纳米管阵列电极的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：

(1)准备矩形钛金属片：把钛金属片裁剪为矩形片，然后依次使用丙酮、无水乙醇和超纯水进行超声清洗各20分钟；

(2)电解：清洗后，使用恒流电解仪在70V电位进行电解1h；电解液配方为：乙二醇、超纯水、氢氟酸和NH₄F，乙二醇和超纯水的体积比为9:1，氢氟酸的体积为乙二醇和水混合后总体积的5％-10％，氢氟酸中HF的浓度为33.3mol/L，NH₄F的加入量为乙二醇和水总质量的0.5wt％-1wt％；

(3)淬火；

(4)制作电极；

(5)电镀；

(6)清洗；

(7)重复步骤(5)和步骤(6)；

(8)使用氢氟酸浸润滤纸，将电镀后的电极正面置于滤纸之上，进行二氧化钛模板的刻蚀；

(9)重复步骤(5)和步骤(6)；

(10)使用氢氟酸浸润滤纸，将电镀后的电极正面置于滤纸之上，进行二氧化钛模板的刻蚀。

2.根据权利要求1所述的金-二氧化钛复合纳米管阵列与金纳米管阵列电极的制备方法，其特征在于，在步骤(3)中：电解结束后洗净电极，置于马弗炉中淬火，程序升温2h，从室温升至500℃，然后恒温1h，自然降温。

3.根据权利要求1所述的金-二氧化钛复合纳米管阵列与金纳米管阵列电极的制备方法，其特征在于，在步骤(4)中：裁剪电解后的钛片，制作电极。

4.根据权利要求1所述的金-二氧化钛复合纳米管阵列与金纳米管阵列电极的制备方法，其特征在于，在步骤(5)中：使用真空度高于0.09MPa的真空负压装置进行电镀，真空负压装置包括开口容器(1)、闭口容器(2)、母液导管(3)和抽真空管(4)；开口容器(1)中盛有作为母液(7)的氯金酸溶液，浓度范围为1mg/mL～10mg/mL；闭口容器(2)中盛有pH＝6.86的多磷酸盐缓冲液(8)，多磷酸盐缓冲液(8)按磷酸氢二钾和磷酸二氢钠物质的量之比1:1配制而成，并在多磷酸盐缓冲液(8)中加入KCl做支持电解质；母液导管(3)的一端伸入到开口容器(1)中的母液内、另一端伸入到闭口容器内多磷酸盐缓冲液(8)的液面下，抽真空管(4)的一端位于闭口容器(2)内的液面上方、另一端伸出闭口容器(2)外且与真空泵(6)流体导通；利用恒电位仪作为电源，且使用三电极体系，在-200mV进行电镀；待镀电极为工作电极，大面积铂电极为对电极，大面积铂电极选用铂丝电极且电极面积远远大于工作电极面积，饱和甘汞电极为参比电极，三个电极均置于pH＝6.86的多磷酸盐缓冲液中进行电镀。

5.根据权利要求1所述的金-二氧化钛复合纳米管阵列与金纳米管阵列电极的制备方法，其特征在于，在步骤(6)中：电镀后按无水乙醇-水-无水乙醇各20min洗净电极。

6.根据权利要求1所述的金-二氧化钛复合纳米管阵列与金纳米管阵列电极的制备方法，其特征在于，在步骤(7)中：重复步骤(5)和步骤(6)3次。

7.根据权利要求1所述的金-二氧化钛复合纳米管阵列与金纳米管阵列电极的制备方法，其特征在于，在步骤(8)和步骤(10)中：使用浓度为0.01-0.5mol/L的氢氟酸浸润滤纸，将电镀后的电极的正面置于滤纸之上150s。

8.根据权利要求1所述的金-二氧化钛复合纳米管阵列与金纳米管阵列电极的制备方法，其特征在于，在步骤(8)中：将电镀后的电极正面置于滤纸之上的时间为10min；在步骤(10)中：将电镀后的电极正面置于滤纸之上的时间为20min。