[发明专利]一种中药麝香壮骨膏的检测方法在审
申请号: | 201610240222.X | 申请日: | 2016-04-18 |
公开(公告)号: | CN105784914A | 公开(公告)日: | 2016-07-20 |
发明(设计)人: | 吴世德;王春;胡安平;贾美春;陈俊亮;马双;张秋菊;鲁英姿;李晶;谭倩;仇念斌 | 申请(专利权)人: | 山东明人福瑞达卫生材料有限公司 |
主分类号: | G01N30/90 | 分类号: | G01N30/90 |
代理公司: | 济南金迪知识产权代理有限公司 37219 | 代理人: | 陈桂玲 |
地址: | 250104 山东省济*** | 国省代码: | 山东;37 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 中药 麝香 壮骨膏 检测 方法 | ||
1.一种麝香壮骨膏的检测方法,其特征在于,包括如下鉴别方法:
A.苍术的鉴别
照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;
(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏2~5片,剪碎,放入锥形瓶中,加入体积比40%~ 50%甲醇25~50mL超声15~30min,过滤,滤液蒸干,残渣加入无水乙醇2mL溶解,得供 试品溶液;
(2)对照品的制备:取苍术对照药材0.8g,放入锥形瓶中,加入25~50mL体积比40%~ 50%甲醇超声15~30min,过滤,滤液蒸干,残渣加入无水乙醇2mL溶解,得对照药材溶液; 再取苍术素对照品加甲醇制成每1mL含0.2~0.5mg的溶液,作为对照品溶液;
(3)测定法:吸取供试品溶液、对照药材溶液与对照品溶液,分别点于同一硅胶G薄 层板上,以体积比为8~9:1~2的60~90℃石油醚-丙酮为展开剂,展开,取出,晾干,喷 以体积比为10%的硫酸乙醇溶液,加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照药材色谱 和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点;
B.麻黄的鉴别
照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;
(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏2~5片剪成细条,加体积比40%~50%的甲醇 20~50mL,超声处理20~30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2mL溶解,作为供试品溶 液;
(2)对照品的制备:取盐酸麻黄碱对照品,加甲醇制成每lmL含lmg的溶液,作为对 照品溶液;
(3)测定法:吸取上述两种溶液各10~15μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积 比15~20:2~6:0.5~1的二氯甲烷-甲醇-氨水为展开剂,展开,取出,晾干,喷以茚三酮试 液,在105℃加热至斑点显色清晰;供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同 颜色的斑点;
C.川乌、草乌的鉴别
照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;
(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏2~5片,剪碎,放入锥形瓶中,加体积比40%~ 50%的有机溶剂25~50mL,超声处理20~30min,滤过,滤液蒸干,残渣加有机溶剂2mL 溶解,作为供试品溶液;
(2)对照品的制备:取乌头碱对照品加有机溶剂,制成每1mL含0.5~1mg的溶液,作 为对照品溶液;
(3)测定法:吸取上述两种溶液各5μL,分别点于同一硅胶G薄层板上,以体积份数 比6~7:3~4:1的正己烷-乙酸乙酯-甲醇为展开剂,置氨蒸气饱和20~30min的展开缸内展 开,取出,晾干,喷以稀碘化铋钾试液;供试品色谱中,在与对照品色谱相应位置上,显相 同颜色的斑点;
D.干姜的鉴别
照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;
(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏2~5片剪成细条,加体积比40%~50%甲醇20~ 50mL,超声处理20~40min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL溶解,用正丁醇振摇 提取2~3次,每次30mL,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加2~3mL甲醇溶解,得供试品 溶液;
(2)对照品的制备:取干姜对照药材1g,加体积比40%~50%甲醇20~50mL,超声处 理20~40min,放冷,滤过,滤液蒸干,残渣加水20mL溶解,用正丁醇振摇提取2~3次, 每次30mL,合并正丁醇提取液,蒸干,残渣加2~3mL甲醇溶解,得对照药材溶液;
(3)测定法:吸取供试品溶液10μL、对照药材溶液5μL,分别点于同一硅胶G薄层 板上,以体积份数比18~20:1~3:0.5~1:0~1的60~90℃石油醚-乙酸乙酯-甲醇-冰醋酸为 展开剂,展开,取出,晾干,置365nm紫外光灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相 应位置上,显相同颜色的荧光斑点;
E.山柰的鉴别
照中国药典2015年版四部通则0502薄层色谱法测定;
(1)供试品溶液的制备:取麝香壮骨膏2~5片,加体积比40%~50%甲醇25~50mL, 超声处理15~30min,滤过,滤液蒸干,残渣加甲醇2mL溶解,作为供试品溶液;
(2)对照品的制备:取对甲氧基肉桂酸乙酯对照品,加甲醇制成每1mL含1~5mg的 溶液,作为对照品溶液;
(3)测定法:吸取供试品溶液6μL,对照品溶液3μL分别点于同一硅胶GF254薄层板上, 以体积份数比8~9:1~2正己烷-乙酸乙酯为展开剂,展开,取出,晾干,置254nm紫外光 灯下检视,供试品色谱中,在与对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点。
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