[发明专利]一种LiNixCoyMnl-x-yBrzO2-z/石墨烯复合正极材料的制备方法

权利要求书

1.一种LiNi_xCo_yMn_l-x-yBr_zO_2-z/石墨烯复合正极材料的制备方法，其特征在于:让溴元素进入氧化镍钴锰锂晶格内，取代部分位置上的O^2-,然后将溴掺杂氧化镍钴锰锂与氧化石墨烯混合后经水热法制备得到的，包括如下步骤：

(1)将镍源、钴源、锰源、溴源以及锂盐和助燃剂按一定的摩尔比混合，加入溶剂A中进行搅拌，然后依次经干燥、升温、保温、冷却至室温后研磨并过400目筛后得LiNi_xCo_yMn_l-x-yBr_zO_2-z正极材料，其中0<x<0.6，0<y<0.6，0<z<0.1；

(2)将氧化石墨加入到溶剂B中超声分散0.5~5h，得到氧化石墨烯溶液；

(3)将上述(1)制备的LiNi_xCo_yMn_l-x-yBr_zO_2-z溶于无水乙醇中，通过磁力搅拌使其分散均匀，再向其中逐滴加入上述氧化石墨烯溶液及适量的还原剂，并继续搅拌0.5~3h；

(4)将上述含有LiNi_xCo_yMn_l-x-yBr_zO_2-z及氧化石墨烯的悬浮液移至含聚四氟乙烯内衬的不锈钢高压釜中，在100℃~200℃下连续反应2~24h，冷却到室温后洗涤、离心、干燥，即可得到LiNi_xCo_yMn_l-x-yBr_zO_2-z/石墨烯复合正极材料。

2.根据权利要求1所述的LiNi_xCo_yMn_l-x-yBr_zO_2-z/石墨烯复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述的钴源为碳酸钴、乙酸钴、硝酸钴中的一种或几种；

所述的镍源为碳酸镍、乙酸镍、硝酸镍中的一种或几种；

所述的锰源为碳酸锰、乙酸锰、硝酸锰中的一种或几种；

所述的溴源为溴化锂、溴化铵中的一种或几种，添加量为所述氧化钴镍锰锂质量的1~10%；

所述的锂盐为碳酸锂、乙酸锂、硝酸锂、氢氧化锂中的一种或几种；

所述的助燃剂为甘氨酸、酒石酸、柠檬酸等中的一种或几种，其用量与过渡金属离子的摩尔比为(0.5~2):1；

所述的溶剂A为乙二醇、丙酮或去离子水。

3.根据权利要求1所述的LiNi_xCo_yMn_l-x-yBr_zO_2-z/石墨烯复合正极材料的制备方法，其特征在于：步骤（1）所述干燥是在70~90℃干燥8~12小时；所述保温是升温至300~600℃并保温4~8小时，再升温至700~850℃保温12~18小时。

4.根据权利要求1所述LiNi_xCo_yMn_l-x-yBr_zO_2-z/石墨烯复合正极材料的制备方法，其特征在于:步骤（1）所述升温的升温速率为4℃/min。

5.根据权利要求1所述的LiNi_xCo_yMn_l-x-yBr_zO_2-z/石墨烯复合正极材料的制备方法，其特征在于，所述的氧化石墨的制备方法包括以下步骤：

（1）在装有2.8~3.2g石墨粉和17-19g高锰酸钾混合物的烧瓶中加入体积比为8~10:1的浓硫酸和磷酸的混合物;

（2）将上述混合物加热到50~70℃搅拌8~24h；

（3）再将上述混合物冷却到室温，缓慢倒入事先冻好的冰块上，此冰块是由400ml左右水和8~10ml的质量分数为30%左右的过氧化氢溶液组成的，静置一段时间直至冰块完全融化；

（4）再用水、稀盐酸、乙醇分别清洗后干燥得到氧化石墨。